一、溴法合成乙基香兰素的工艺改进（论文文献综述）
刘佳豪,李磊[1]（2021）在《食香料乙基香兰素合成研究进展》文中进行了进一步梳理研究主要分析了乙基香兰素的性质、用途、合成方法以及生产状况,对香料乙基香兰素不同合成路线进行阐释,并提出以甲酚为原料合成乙基香兰素的路线,展望合成以及香兰素的应用前景。
石其璇[2]（2020）在《合成香兰素与其副产物间的香气作用及品质控制研究》文中研究指明合成香兰素作为最常用的香料,广泛应用在食品饮料、香精香料和医药工业等领域中。随着香兰素应用量的不断增加,消费者对合成香兰素的品质要求越来越高。鉴于此,本研究分析了不同香兰素间的香气差异,对合成香兰素生产中所产生的副产物进行定性定量分析,探究其对合成香兰素香气的影响,利用感官实验探究了副产物与合成香兰素间的感官相互作用,利用添加实验确定了可以提高合成香兰素香气品质的副产物的浓度范围,后对多批次合成香兰素样品进行质量检测,并通过休哈特控制图对合成香兰素的香气品质进行控制,为提高和控制合成香兰素香气品质提供了理论依据。主要结果如下:（1）利用定量描述分析（Quantitative descriptive analysis,QDA）与勾选所有符合项目（Check-all-that-apply,CATA）对纯度为97.0%、99.7%、99.9%的合成香兰素的香气品质进行探究,感官分析结果表明纯度为99.9%的香兰素在外观方面的评分高于其他香兰素,但甜纯、奶香及香草香的香气指标评分却不及纯度相对较低的香兰素,同时纯度为97.0%与99.7%的香兰素中存在烟熏味、皮革味等不良气味。通过以上数据结果可判断香兰素的香气品质并未随着纯度的升高而变好,且存在的副产物会提高香兰素的甜纯、奶香及香草香。通过气相色谱串联质谱（Gas chromatography-mass spectrometry,GCMS）与配备氢火焰离子气相色谱（Gas chromatography-flame ionization detector,GC-FID）对香兰素中的副产物进行定性定量分析,鉴定了香兰素中存在的副产物,包括愈创木酚、邻位香兰素、5-甲基香兰素与5-醛基香兰素,其中纯度为97.0%与99.7%的香兰素中愈创木酚、邻位香兰素与5-醛基香兰素的含量显着高于纯度为99.9%的香兰素。（2）利用Feller模型测定了香兰素、愈创木酚、邻位香兰素、5-甲基香兰素与5-醛基香兰素在固体葡萄糖中的阈值,分别为0.395 mg/kg、1.86 mg/kg、0.457 mg/kg、22.4mg/kg及51.2 mg/kg。结合S型曲线与σ-τ图探究了四种副产物与香兰素间的感官相互作用,研究发现:愈创木酚、5-甲基香兰素与香兰素间存在协同作用,而邻位香兰素、5-醛基香兰素与香兰素间存在折中作用。通过添加实验得到了愈创木酚、邻位香兰素、5-甲基香兰素与5-醛基香兰素的浓度分别在50 mg/kg、10 mg/kg、300 mg/kg及1000mg/kg以内时能提高香兰素的奶香、甜香及香草香而不产生不良气味。（3）对嘉兴中华化工厂生产的合成香兰素进行检测,并利用休哈特控制图进行品质控制。检测后发现20个检测样品中愈创木酚与5-醛基香兰素的含量在最适浓度范围之内,采用休哈特R控制图、（?）控制图对其进行分析。而邻位香兰素与5-甲基香兰素存在超出最适浓度范围的情况,继而检测了100个样品中邻位香兰素与5-甲基香兰素的含量,并统计不合格个数,并采用Pn控制图对样品进行分析,结果表明所有检测的样品中愈创木酚与5-醛基香兰素的含量处于可控状态,邻位香兰素与5-甲基香兰素的不合格率处于稳定状态。
韩思宇[3]（2020）在《以邻苯二酚为原料合成邻位香兰素》文中进行了进一步梳理作为一种重要的有机合成中间体和香料添加剂,邻位香兰素在药物生产、有机合成、化妆品制造等领域有广泛应用。当前,我国邻位香兰素的年产量仅为一万吨左右。现阶段,邻位香兰素仅作为香兰素生产的副产物经分离提纯获得,工业合成方法未见报道。受制于邻位香兰素和香兰素同分异构体分离难度大的问题,邻位香兰素产品最终纯度也难有保障。东北制药厂主要采用邻位香兰素作为盐酸盐黄连素的生产原料,基于以上邻位香兰素质量及产量问题,盐酸盐黄连素的生产中存在产物杂质较多,生产规模受限等问题。因此研发一条经济、绿色、高效、选择性强的邻位香兰素工业合成方法极为重要。本文介绍了一条以邻苯二酚为原料先甲基化合成愈创木酚再甲酰化合成邻位香兰素的方法,并对该方法进行如下研究:首先,经过对愈创木酚合成方法进行分析比对后选用以邻苯二酚为原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂的方法制备愈创木酚,并且对反应中涉及的反应条件进行了优化探究,结果为邻苯二酚的用量为0.1mol（11.1g）,甲基化试剂硫酸二甲酯的用量为0.12mol（11.4g）,即n（邻苯二酚）:n（硫酸二甲酯）=1:1.2,溶剂为邻二甲苯,溶剂用量为80m L,助催化剂选用四丁基溴化铵,用量为1.0g,用Na OH溶液调节体系p H=10,反应时间为80分钟。最后对产物进行了红外光谱测试和气相色谱-质谱联用测试。并且还对该反应的反应机理进行了探究。其次,选用金属离子催化法催化愈创木酚和多聚甲醛反应合成邻位香兰素,并且对反应中涉及的反应物用量进行了优化,结果为在300ml乙腈溶剂中,愈创木酚用量为0.1mol（12.4g）,无水氯化镁的用量0.1mol（9.52g）,三乙胺用量0.1mol（10.11g）,多聚甲醛用量为0.3mol（9g）,即n愈创木酚:n无水氯化镁:n三乙胺:n多聚甲醛=1:1:1:3。最后对产物进行了红外光谱测试、气相色谱-质谱联用测试和高效液相色谱测试。还采用Material Studio 2017软件中的Dmol3模块应用密度泛函理论对反应物、中间体、产物结构进行优化,并对过渡态进行搜索和对反应能垒进行了计算,确定了该反应的反应机理。本研究采用廉价易得的大宗物质邻苯二酚为原料,选用了高效的甲基化方法和邻位选择性强的甲酰化方。对实现邻位香兰素的化学合成、降低了生产成本,缩短了工艺过程有积极意义。
隗晨[4]（2020）在《丁香酚合成工艺的开发与优化》文中进行了进一步梳理为降低丁香酚作为原料的成本,采用价格较为低廉的愈创木酚和烯丙基氯为原料,通过化学合成的方法在一定条件下反应得到丁香酚类产品。实验探究了该合成路线的反应机理,反应在催化剂、氨水、NaOH、NaCl等反应条件下,通过克莱森重排等过程得到相应丁香酚类产物。实验探究该合成路线的反应机理,探究参与反应各物料对于反应的分别影响。考察了不同反应条件对反应结果的影响,确定最佳反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等反应条件。在愈创木酚、烯丙基氯、CuCl、NaOH摩尔配比为1:1.1:0.04:1.01,反应温度:25℃,反应时间:1 h,N2等条件下,愈创木酚转化率可以达到90%,丁香酚产率达到45%,重复实验结果良好。对反应后得到的混合物进行分离提纯,经过碱洗、酸化、减压蒸馏等步骤,最后得到纯度为97%的产品,收率达到53%,满足要求。对工艺路线进行经济性分析,实验结果表明,此工艺条件下,可明显降低丁香酚作为原料的成本,意义较大。对合成工艺进行优化,在反应体系中加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵,发现反应结果没有明显改善。对反应后母液进行重复实验,多次实验结果表明,催化剂作用基本没有减弱,母液可以重复使用,在减少废液排放的同时又可降低一定物料成本。进行了愈创木酚与甲基烯丙基氯的合成实验,在一定反应条件下,愈创木酚转化率达到84.1%,反应生成相应取代产物,证明该反应路线对于芳基烯丙基化有普遍适用性。对工艺路线进行经济性分析,实验结果表明,此工艺条件下,可明显降低丁香酚作为原料的成本,意义较大。实验开发出较为完整的丁香酚化学合成工艺,为丁香酚的工业化生产提供可行方案,促进丁香酚在各个领域的研究应用。
印浩[5]（2020）在《对羟基苯甲醛溴代物溶剂结晶分离过程的固-液相平衡研究》文中研究指明3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛是重要的精细化工中间体,一直应用在化工、医药、农产品、化妆品等行业,在药物合成及化工投产当中发挥重要作用。对羟基苯甲醛溴代物主要是合成甲基香兰素、乙基香兰素等重要香料和甲氧苄啶（TMP）磺胺增效剂以及作为化妆品、化工体系中杀菌剂的主要原料,国内外市场供求巨大。当前工业中多采用对羟基苯甲醛溴化生产3-溴-4-羟基苯甲醛,在得到产物的同时易产生副产物3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,导致产品的选择性和收率较低,传统分离提纯方法难度大。溶剂结晶作为一种常用的分离方法,具有耗能小、绿色环保、稳定可靠等优势,可实现安全高效分离。本文基于溶剂结晶分离方法,考察研究不同体系的固-液相平衡,为对羟基苯甲醛溴代物的分离提供基础数据。选用静态法测定3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在甲醇、乙醇、正戊醇、正辛醇、乙二醇、环己烷、乙酸乙酯、乙腈、正丙醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、1,4-二氧六环、异丙醇、异丁醇和水中的溶解度数据。伴随温度逐渐上升,对羟基苯甲醛溴代物在纯溶剂中的溶解度均不同程度的增大。同样温度时,3-溴-4-羟基苯甲醛的溶解度顺序依次是:（正辛醇,DMF）>1,4-二氧六环>（DMSO,正戊醇）>正丁醇>异丁醇>乙酸乙酯>正丙醇>异丙醇>乙醇>乙腈>乙二醇>甲醇>环己烷>水;3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的溶解度顺序依次是:1,4-二氧六环>（DMF,正辛醇）>正戊醇>DMSO>乙酸乙酯>正丁醇>异丁醇>正丙醇>异丙醇>（乙醇,乙二醇）>乙腈>甲醇>环己烷>水。选择Apelblat模型、λh模型、NRTL模型以及Wilson模型对溶解度作关联,平均相对偏差（RAD）最大为2.86%,均方根偏差（RMSD）值均不大于8.40×10-4,总体上Apelblat模型更适合溶解度数据的关联。选用KAT-LSER方程很好的阐释了溶剂效应对对羟基苯甲醛溴代物在纯溶剂中溶解状态的影响,同时计算3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在纯溶剂中的混合性质。选用静态法测定对羟基苯甲醛溴代物在（乙醇+水）、（正丙醇+水）、（乙腈+水）以及（DMF+水）混合体系中的溶解度数据,溶解度伴随温度上升均不断增大,而伴随混合溶剂中水比例分数的增加,溶解度则明显降低。选用Jouyban-Acree模型、Van’t Hoff-Jouyban-Acree模型及Apelblat-Jouyban-Acree模型对溶解度数据进行关联,获得了各模型的作用参数,平均相对偏差（RAD）最大值不超过3.83%,均方根偏差（RMSD）最大值不超过4.69×10-4,其中Jouyban-Acree模型比另外两种模型关联误差小,更为合适。除此之外,计算了 3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在混合溶剂中的标准溶解焓以及传递性质。选用湿渣法测定298.15 K、308.15 K及318.15 K三个温度下3-溴-4-羟基苯甲醛+3,5-二溴-4-羟基苯甲醛+正丙醇/乙酸乙酯三元体系溶解度数据,同时绘制对应的三元相图。共结晶区伴随温度的上升而逐渐缩减。同样温度下,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的结晶区大于3-溴-4-羟基苯甲醛的结晶区,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在三元体系中更容易析出,尤其是在正丙醇溶剂中更有助于对羟基苯甲醛溴代物的分离。选用NRTL模型及Wilson模型对测出的数据作关联,两种物质的均方根偏差（RMSD）最大值依次是1.777×10-3和 5.055×10-3,结果表明NRIL模型关联3-溴-4-羟基苯甲醛+3,5-二溴-4-羟基苯甲醛+正丙醇/乙酸乙酯三元体系的效果更好。
吴帅[6]（2020）在《辣椒碱类似物的合成及辣度-结构关系初步研究》文中进行了进一步梳理辣椒碱类化合物是辣椒中引起辛辣感觉的活性成分,包括辣椒碱和二氢辣椒碱等多个化合物,其中辣椒碱和二氢辣椒碱含量超过90%。天然辣椒碱类物质具有止痛、抗癌、调节血脂、减肥、抗菌消炎、抗疲劳和催泪等作用,因而在医疗、美容、食品添加剂、生物防治和海洋防污涂料及催泪武器等领域应用广泛。辣椒碱类化合物的来源包括三个途径:（1）从辣椒中提取;（2）生物合成;（3）化学合成。天然提取辣椒碱成本高昂;生物合成目前还处在实验室阶段;化学合成是目前工业生产辣椒碱类化合物的方法。但是,现有的化学合成方法存在合成步骤长、反应条件苛刻等问题。因而有必要对辣椒碱类化合物的化学合成方法进行改进,克服存在的问题。在辣椒碱类化合物的应用中,尤其在海洋船舶防污涂料和催泪武器应用方面,需要开发高辣度的辣椒碱类化合物。为进行高辣度辣椒碱类化合物的理性设计,需要对辣椒碱类化合物的辣度-结构关系进行广泛研究。本文对辣椒碱类似物的合成工艺进行了改进。辣椒碱类化合物的合成包括香草胺衍生物的合成、8-甲基壬酸乙酯的合成和胺解合成辣椒碱三个步骤。对于8-甲基壬（烯）酸乙酯的合成,以6-溴己酸乙酯和异丁基溴化镁为原料,四氯合铜酸二锂为催化剂,以NMP（N-甲基吡咯烷酮）做助溶剂,通过格氏交叉偶联反应,收率达83%。值得说明的是,格氏交叉偶联反应温度为0℃,比文献中的反应条件-78℃温和,收率也更高。对于香草胺衍生物的合成,发现部分香草胺衍生物可以通过镍铝合金粉还原肟得到,操作简单,收率高。对于辣椒碱类似物的合成,首先探索了二氢辣椒碱的合成方法:在TBD（1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯）的催化作用下,8-甲基壬酸乙酯与香草胺进行胺解反应得到二氢辣椒碱,收率73%。以此为基础,还合成了12个辣椒碱类似物。本论文的辣椒碱类似物合成工艺,具有原料廉价易得、合成步骤少、易于操作、收率高和污染小等优点。在辣椒碱类似物的辣度-结构关系探索方面,利用酶联免疫反应测得辣椒碱类化合物和TRPV1蛋白之间的亲和常数,并将5个化合物的辣度与它们的亲和常数进行关联,发现辣度（P）与亲和常数的对数（lgKa）近似成线性关系:P=510 lgKa-1701.7（相关性系数R=0.957）,得到了一种能够评价化合物辣度的新方法。利用这种辣度评价方法,对合成的12个辣椒碱类似物的辣度进行了预测。根据预测得到的辣度,对化合物的结构与辣度的关系进行分析后发现:（1）随着辣椒碱苯环上烷氧基碳链的增长,辣度逐渐降低;（2）辣椒碱结构中,苯环上3-位和4-位的羟基取代或者烷氧基取代对辣椒碱辣度都有贡献;苯环上更多位置的取代可能对辣度不利;（3）辣椒碱结构中,脂肪酸侧链有不饱和双键对辣度有利;此外,脂肪酸侧链中的不饱和双键由反式结构变为顺式结构时,可能会对辣度不利。
李梦晓[7]（2020）在《固载化Co（salen）-固载化漆酶催化转化愈创木酚衍生物制备香兰素的研究》文中进行了进一步梳理中国造纸行业发展迅速,技术也已经十分完善,但是造纸业的污染问题也倍受人们重视,而治理环境、解决造纸污染的首要问题就是解决木素的综合利用。愈创木酚是木素最基本的结构单元,也是木素最简单的模型化合物。通过研究愈创木酚及其衍生物制备燃料和化学品可以帮助木素进一步转化利用,从而实现生物质资源的绿色利用。愈创木酚及其衍生物含量巨大,简单易得,利用特定的催化剂可以将其转化定向获得人类所需的高价值产品,这一用途受到化学工业的重视,成为目前科学研究的关注点。本论文通过正交实验和单因素实验探究了固载化Co（salen）-固载化漆酶一锅法催化转化4-甲基愈创木酚制备香兰素的最适反应条件,经过GC-MS分析检测,计算得到了4-甲基愈创木酚的转化率和香兰素的选择性,并分析了六种不同因素（H2O2用量、催化剂比例（固载化Co（salen）:固载化漆酶）、催化剂总用量、反应时间、亚油酸钠用量以及p H）对转化反应的影响结果,同时在最适工艺条件下,对五种愈创木酚衍生物（4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、丁香酚、异丁香酚和4-乙烯基-2-甲氧基苯酚）制备香兰素的种类做了进一步选择,将转化结果最好的愈创木酚衍生物再次进行正交实验和单因素实验得到适合其制备香兰素的最优反应条件,实验结论如下:1.通过改变添加剂种类,研究了添加剂对固载化Co（salen）-固载化漆酶催化转化4-甲基愈创木酚制备香兰素的影响,实验结果表明,硫酸盐（硫酸钠、硫酸铜）、有机醇中的乙醇会抑制转化反应的发生,而有机醇中的甲醇、Ca Cl2以及亚油酸钠在适当用量下可以促进转化反应的发生,并且三者参与反应时香兰素选择性分别达到了44.8%、46.3%和52.8%,其中亚油酸钠的促进效果最明显,是最合适的添加剂。2.在以亚油酸钠为添加剂的条件下,通过正交实验和单因素实验,探讨了25℃下固载化Co（salen）-固载化漆酶催化转化4-甲基愈创木酚制备香兰素的最佳反应条件为:4-甲基愈创木酚用量100 mg,H2O2用量1.5 m L,催化剂总用量2.5 mg,催化剂比例（固载化Co（salen）:固载化漆酶=1:2）亚油酸钠用量0.07 mg,p H为8,反应总体积100 m L,反应时间4 h;此条件下香兰素选择性高达81.4%。3.在上述最佳催化转化反应条件下,探讨了愈创木酚衍生物种类对催化转化为目标产物的影响,比较由五种衍生物（4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、丁香酚、异丁香酚、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚）反应得到的香兰素选择性发现,4-乙烯基-2-甲氧基苯酚最优,为83.7%,异丁香酚为第二位,为83.2%,丁香酚为第三位,为82.3%,4-乙基愈创木酚为第四位,为81.4%,4-甲基愈创木酚制备香兰素的转化率和选择性最差,为72.6%,因此选择了4-乙烯基-2-甲氧基苯酚进行下一步的优化实验。4.以上述实验中得到的4-乙烯基-2-甲氧基苯酚作为反应底物,通过正交实验和单因素实验,探讨了25℃下固载化Co（salen）-固载化漆酶催化转化4-乙烯基-2-甲氧基苯酚制备香兰素的最佳反应条件为:4-乙烯基-2-甲氧基苯酚用量100mg,催化剂比例2:1（固载化Co（salen）:固载化漆酶）,亚油酸钠用量0.05 mg,反应时间5 h,p H为8,H2O2用量2.0 ml,催化剂用量为2.6 mg,反应总体积100m L;此条件下香兰素选择性高达90.8%。5.与单独的催化剂催化效果相比,在相同的总催化剂用量条件下,固载化Co（salen）和固载化漆酶组成的一锅法催化效果更好;相同催化条件下催化剂催化底物得到的转化率不同顺序为:固载化Co（salen）+固载化漆酶+亚油酸钠>固载化Co（salen）+固载化漆酶>固载化漆酶>不加入催化剂和亚油酸钠;相同催化条件下催化剂催化得到的香兰素选择性不同顺序为:固载化Co（salen）+固载化漆酶+亚油酸钠>固载化Co（salen）+固载化漆酶>固载化Co（salen）>不加入催化剂亚油酸钠。
谭晓燕,赵莹,胡仁杰,熊远福,袁遥[8]（2019）在《我国氯乙烷市场需求与生产状况》文中提出总结了我国氯乙烷的需求现状、生产企业及产能,分析了我国氯乙烷供需状况和氯乙烷生产企业间的竞争状况。我国氯乙烷需求量约5. 6万t/a,其中在染料中间体合成上的需求量占总需求量的48%,居第一位;氯乙烷总产能达11万t/a,其中合成氯乙烷产能10万t/a,合成氯乙烷企业不宜再扩大生产规模。
马境含[9]（2017）在《固体乙醛酸法制备甲（乙）基香兰素的工艺研究》文中研究说明香兰素是一种广谱型香料,常见的主要是甲基香兰素和乙基香兰素两种,都被广泛应用在食品领域、化工和医药等行业中。目前,已开发出多种香兰素的生产工艺,但传统工艺路线大都存在污染严重、成本高、工艺落后及收率不高等问题。本文以固体乙醛酸、邻甲氧基苯酚、氢氧化钠为原料,制备甲基香兰素的中间产物扁桃酸钠,考察了物料配比、反应时间、反应温度、NaOH浓度等因素对产品收率的影响,得到较佳的反应条件为:物料配比n（固体乙醛酸）:n（邻甲氧基苯酚）:n（氢氧化钠）=1:1.2:2.4,反应时间6h,反应温度35℃,c（NaOH）=2.0 mol/L。在上述条件下,产品收率在81%以上,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。以扁桃酸钠为原料制备甲基香兰素,考察了催化剂的种类及用量、碱性强弱、反应时间、反应温度和氧气压力等因素对反应结果的影响,得到较优的反应工艺条件为:乙酸铜为催化剂,n（乙酸铜）:n（扁桃酸钠）=1:1.5,pH=13,反应时间8h,反应温度93℃,p（O2）=2.0MPa。在此条件下,产品收率在86%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。采用重结晶方法对得到的甲基香兰素粗产品进行了精制,考察了溶剂种类、温度、活性炭用量等对结晶结果的影响,得到的较佳结晶条件如下:乙醇-水复配溶液（质量比为3:1）为溶剂,3%（产品与活性炭的质量比）活性炭用量,在5℃65℃温度区间内进行重结晶实验效果较佳。在上述条件下,得到的甲基香兰素粗品收率87%以上,通过高效液相色谱法对所得产品的纯度分析表明,纯度达98.8%。以邻乙氧基苯酚、氢氧化钠、固体乙醛酸为原料,制备乙基香兰素的中间产物乙基扁桃酸钠,考察了物料配比、反应时间、反应温度、NaOH浓度等因素对产品收率的影响,得到较佳的反应条件为:物料配比n（固体乙醛酸）:n（邻乙氧基苯酚）:n（氢氧化钠）=1:1.2:2.4,反应时间6h,反应温度50℃,c（NaOH）=2.0 mol/L。在上述条件下,产品收率在80%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。以乙基扁桃酸钠为原料制备乙基香兰素,考察了催化剂的种类及用量、碱性强弱、反应时间、反应温度和氧气压力等因素对反应结果的影响,得到较优的反应工艺条件为:乙酸铜为催化剂,n（乙酸铜）:n（乙基扁桃酸钠）=1:1.5,pH=13,反应时间8h,反应温度85℃,p（O2）=2.0MPa。在此条件下,产品收率在84%左右,并采用FT-IR和1HNMR技术对产品结构进行了表征。采用重结晶方法对得到乙基香兰素粗产品进行了精制,考察了溶剂种类、温度、活性炭用量等对结晶结果的影响,得到的较佳结晶条件如下:乙醇-水复配溶液（质量比为3:1）为溶剂,3%（产品与活性炭的质量比）活性炭用量,在5℃65℃温度区间内进行重结晶实验效果较佳。在上述条件下,得到的甲基香兰素粗品收率88%左右,通过高效液相色谱法对所得产品的纯度分析表明,纯度达98.7%。
姚静芳,穆旻,张颂培[10]（2014）在《香兰素产业发展概况》文中认为香兰素是最早合成的香料品种之一,全球香兰素年总产量近2万吨。我国香兰素产量约占全球的70-80%,其中一半以上用于出口。香兰素的合成主要采用愈创木酚-乙醛酸法和愈创木酚亚硝化法,木质素法合成香兰素工艺亦有应用,对甲酚氧化法也有报道。
二、溴法合成乙基香兰素的工艺改进（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、溴法合成乙基香兰素的工艺改进（论文提纲范文）
（1）食香料乙基香兰素合成研究进展（论文提纲范文）
| 1 半合成法 |
| 1.1 原儿茶醛法 |
| 1.2 黄樟油素法 |
| 1.3 乙基愈创木酚法 |
| 1.3.1、乙基愈创木酚与甲醛反应 |
| 1.3.2、乙基愈创木酚与乙醛酸反应 |
| 1.3.3 乙基愈创木酚与三氯乙醛反应 |
| 1.3.4 乙基愈创木酚与二氯卡宾反应 |
| 2 全合成法 |
| 2.1 对羟基苯甲醛法 |
| 2.2 对甲苯酚法 |
| 2.3 邻苯二酚法 |
| 3 展望 |
（2）合成香兰素与其副产物间的香气作用及品质控制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 香兰素概述 |
| 1.1.1 天然香兰素 |
| 1.1.2 合成香兰素 |
| 1.2 香兰素的主要合成方法 |
| 1.3 应用于香料品质控制的分析技术 |
| 1.4 副产物对香兰素香气的影响 |
| 1.5 香气化合物间的相互作用 |
| 1.5.1 S型曲线法 |
| 1.5.2 σ-τ图法 |
| 1.6 休哈特控制图在品质控制的研究进展 |
| 1.7 本课题研究目的意义和主要研究内容 |
| 1.7.1 研究目的意义 |
| 1.7.2 主要研究内容 |
| 1.7.3 技术路线 |
| 第2章 合成香兰素香气品质的表征及鉴定 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料、试剂和仪器 |
| 2.2.1 实验材料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 感官评价室 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 定量描述分析(Quantitative Descriptive Analysis QDA) |
| 2.3.2 勾选所有适用选项分析(Check-all-that-apply CATA) |
| 2.3.3 合成副产物的表征 |
| 2.3.4 香兰素中副产物的分析 |
| 2.3.5 数据处理 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 定量描述分析 |
| 2.4.2 4种香兰素CATA分析 |
| 2.4.3 对香兰素中的副产物进行表征 |
| 2.4.4 香兰素中副产物的分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 副产物与香兰素间的感官相互作用的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 3.2.1 实验材料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 香兰素及副产物的阈值测定 |
| 3.3.2 S型曲线法研究化合物的协同作用机制 |
| 3.3.3 σ-τ图法研究化合物的协同作用机制 |
| 3.3.4 添加实验研究副产物对香兰素感官属性的影响 |
| 3.3.5 数据处理 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.4.1 香兰素及副产物的阈值测定 |
| 3.4.2 S型曲线研究香兰素与副产物间的香气协同作用 |
| 3.4.3 σ-τ图法研究香兰素与副产物间的协同作用 |
| 3.5 添加实验 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 香兰素质量品质控制体系的建立 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 4.2.1 实验材料与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 合成香兰素样品的检测 |
| 4.3.2 质量控制图分析方法 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.4.1 香兰素样品副产物筛查结果 |
| 4.4.2 数据的采集 |
| 4.4.3 绘制 R控制图和(?)控制图 |
| 4.4.4 不合格样品控制图分析方法 |
| 4.5 香兰素样品的香气分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 5.3 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文 |
（3）以邻苯二酚为原料合成邻位香兰素（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 邻位香兰素 |
| 1.1.1 基本性质 |
| 1.1.2 应用 |
| 1.2 愈创木酚合成方法 |
| 1.2.1 生物合成法 |
| 1.2.2 天然提取法 |
| 1.2.3 化学合成法 |
| 1.3 邻位甲酰化方法 |
| 1.3.1 Reimer-Tiemann反应 |
| 1.3.2 Duff醛合成法 |
| 1.3.3 Gattermann-Koch反应 |
| 1.3.4 Gattermann反应 |
| 1.3.5 Vilsmeier反应 |
| 1.3.6 原甲酸酯反应 |
| 1.3.7 傅-克甲酰化反应 |
| 1.3.8 无水氯化镁催化法 |
| 1.3.9 甲醇镁催化法 |
| 1.3.10 钯催化芳基碘化物催化法 |
| 1.4 酮与烯醇互变异构及影响因素 |
| 1.4.1 酮与烯醇互变异构 |
| 1.4.2 几种常见的酮与烯醇互变异构现象 |
| 1.4.3 影响酮与烯醇互变异构因素 |
| 1.4.4 酮与烯醇互变异构检测方法 |
| 1.5 主要研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与药品 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验步骤 |
| 2.2.1 邻苯二酚甲基化实验步骤 |
| 2.2.2 愈创木酚邻位甲酰化实验步骤 |
| 2.3 MS软件DFT计算 |
| 2.4 测试表征 |
| 2.4.1 红外光谱 |
| 2.4.2 气相色谱-质谱 |
| 2.4.3 高效液相色谱 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 邻苯二酚甲基化实验结果与讨论 |
| 3.1.1 反应条件对收率的影响 |
| 3.1.2 产物红外光谱分析 |
| 3.1.3 产物气相色谱质谱联用结果分析 |
| 3.1.4 邻苯二酚甲基化反应机理探究 |
| 3.2 愈创木酚甲酰化实验结果与讨论 |
| 3.2.1 反应条件对收率的影响 |
| 3.2.2 产物红外光谱分析 |
| 3.2.3 产物气相色谱-质谱联用结果分析 |
| 3.2.4 产物高效液相色谱结果分析 |
| 3.2.5 愈创木酚邻位甲酰化实验模拟计算结果 |
| 3.2.6 愈创木酚邻位甲酰化反应机理探究 |
| 第四章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 硕士期间学术成果 |
（4）丁香酚合成工艺的开发与优化（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 课题背景及研究意义 |
| 1.2 丁香酚概述 |
| 1.3 合成路线反应机理 |
| 1.4 可行性分析 |
| 1.5 研究目标与内容 |
| 2 丁香酚的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验过程 |
| 2.3 分析方法 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 产物分离与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 分离实验步骤 |
| 3.3 分析方法 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 工艺优化与经济性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 工艺优化 |
| 4.3 愈创木酚与甲基烯丙基氯反应 |
| 4.4 工艺经济性讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 5.4 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
（5）对羟基苯甲醛溴代物溶剂结晶分离过程的固-液相平衡研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 对羟基苯甲醛溴代物的性质和应用 |
| 1.2 对羟基苯甲醛溴物的合成及分离 |
| 1.3 固-液相平衡研究及热力学模型 |
| 1.3.1 固-液相平衡测定 |
| 1.3.2 固-液相平衡数据准确性的影响因素 |
| 1.3.3 固-液相平衡的热力学模型 |
| 1.3.4 固-液相平衡的热力学混合性质计算 |
| 1.4 课题研究的意义和内容 |
| 第2章 对羟基苯甲醛溴代物在纯溶剂中的相平衡研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 实验装置 |
| 2.1.4 实验步骤 |
| 2.1.5 溶解度的计算 |
| 2.2 分析方法 |
| 2.2.1 色谱分析条件 |
| 2.2.2 标准曲线的测定 |
| 2.2.3 X-射线衍射分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 晶型结构表征 |
| 2.3.2 3-溴-和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在水中的溶解度对比 |
| 2.3.3 3-溴-4-羟基苯甲醛在纯溶剂中的溶解度 |
| 2.3.4 3,5-二溴-4-羟基苯甲醛在纯溶剂中的溶解度 |
| 2.3.5 溶剂效应 |
| 2.3.6 溶解度的关联 |
| 2.3.7 偏差计算 |
| 2.3.8 对羟基苯甲醛溴代物在纯溶剂中的混合性质 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 对羟基苯甲醛溴代物在混合溶剂中的相平衡研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 混合溶剂的配制及溶解度计算 |
| 3.1.2 溶解度的测定 |
| 3.1.3 X-射线衍射分析 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 晶型结构表征 |
| 3.2.2 对羟基苯甲醛溴代物在混合溶剂中的溶解度 |
| 3.2.3 溶解度的关联和计算 |
| 3.2.4 混合体系的标准溶解焓和传递性质 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 对羟基苯甲醛溴代物+溶剂三元体系相平衡研究 |
| 4.1 实验概述 |
| 4.1.1 测定方法及原理 |
| 4.1.2 实验步骤 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 三元体系相平衡数据 |
| 4.2.2 三元体系相平衡的关联 |
| 4.3 小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间研究成果 |
| 致谢 |
（6）辣椒碱类似物的合成及辣度-结构关系初步研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 辣椒碱简介 |
| 1.2 辣椒碱类化合物的生物提取法制备 |
| 1.3 辣椒碱类化合物的化学合成 |
| 1.3.1 (E)-8-甲基-6-壬烯酸的化学合成 |
| 1.3.2 香草胺的化学合成 |
| 1.3.3 (E)-8-甲基-6-壬烯酸和香草胺的缩合反应 |
| 1.3.4 辣椒碱类似物的合成 |
| 1.4 辣度检测方法 |
| 1.4.1 感官评定法 |
| 1.4.2 HPLC法 |
| 1.5 辣度-结构关系的研究情况 |
| 1.6 酶联免疫吸附测定(ELISA) |
| 1.7 课题研究意义与研究内容 |
| 1.8 目标物及路线设计 |
| 第2章 香草胺衍生物的合成及表征 |
| 2.1 仪器和试剂 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 还原胺化工艺的探索 |
| 2.2.2 丙基、异丙基、丁基的引入 |
| 2.2.3 3,4-亚甲二氧基苄胺盐酸盐的合成 |
| 2.3 小结 |
| 第3章 辣椒碱类似物的合成及表征 |
| 3.1 仪器和试剂 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 8-甲基壬酸乙酯的合成及条件优化 |
| 3.2.2 (E)-8-甲基-6-壬烯酸的合成 |
| 3.2.3 7-甲基辛酸的合成 |
| 3.2.4 3,7-二甲基-6-辛烯酸(香茅酸)的合成 |
| 3.2.5 酯的胺解反应合成辣椒碱探索 |
| 3.2.6 通过酰氯合成 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 辣度-结构关系研究 |
| 4.1 仪器和试剂 |
| 4.2 实验 |
| 4.3 数据及处理 |
| 4.3.1 辣度与亲和常数关系探索 |
| 4.3.2 辣椒碱类似物的辣度计算 |
| 4.4 辣度结构关系总结 |
| 4.5 小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 论文不足之处及展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 各中间体及类似物图谱 |
| 附录B 辣度测试数据及拟合图谱 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
（7）固载化Co（salen）-固载化漆酶催化转化愈创木酚衍生物制备香兰素的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 木素及其模型物的研究进展 |
| 1.1.1 木素的结构特征 |
| 1.1.2 木素模型物的研究进展 |
| 1.1.3 愈创木酚及其衍生物的研究进展 |
| 1.1.3.1 愈创木酚的研究进展 |
| 1.1.3.2 4-甲基愈创木酚的研究进展 |
| 1.1.3.3 4-乙基愈创木酚的研究进展 |
| 1.1.3.4 丁香酚的研究进展 |
| 1.1.3.5 异丁香酚的研究进展 |
| 1.1.3.6 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚的研究进展 |
| 1.2 香兰素的研究进展 |
| 1.2.1 香兰素研究现状 |
| 1.2.2 香兰素制备方法 |
| 1.2.2.1 愈创木酚法 |
| 1.2.2.2 木素法 |
| 1.2.2.3 黄樟素法 |
| 1.3 木素及其模型物氧化降解的研究进展 |
| 1.3.1 化学氧化法 |
| 1.3.2 生物酶氧化法 |
| 1.3.2.1 木素过氧化物酶 |
| 1.3.2.2 锰过氧化物酶 |
| 1.3.2.3 漆酶 |
| 1.3.2.4 固载化酶的研究进展 |
| 1.3.3 仿酶催化氧化法 |
| 1.4 M(salen)配合物在木素降解中的研究进展 |
| 1.4.1 M(salen)配合物的合成 |
| 1.4.2 M(salen)配合物固载化在木素降解中的应用 |
| 1.5 脂肪酸过氧化在木素降解中的研究进展 |
| 1.6 选题的目的意义和研究的主要内容 |
| 1.6.1 选题的目的及意义 |
| 1.6.2 研究的主要内容 |
| 第二章 4-甲基愈创木酚转化制备香兰素中添加剂种类的优化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验原料与设备 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.4 GC-MS分析 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 硫酸盐对 4-甲基愈创木酚转化的影响 |
| 2.5.2 有机醇对 4-甲基愈创木酚转化的影响 |
| 2.5.3 CaCl_2对 4-甲基愈创木酚转化的影响 |
| 2.5.4 亚油酸钠对 4-甲基愈创木酚转化的影响 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 亚油酸钠对 4-甲基愈创木酚转化制备香兰素的条件优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验原料与设备 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 正交试验设计 |
| 3.3.2 单因素实验设计 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 正交实验分析 |
| 3.4.2 单因素实验分析 |
| 3.4.2.1 H_2O_2用量的影响 |
| 3.4.2.2 亚油酸钠用量的影响 |
| 3.4.2.3 pH的影响 |
| 3.4.2.4 反应时间的影响 |
| 3.4.2.5 催化剂总用量的影响 |
| 3.4.2.6 催化剂比例(固载化Co(salen):固载化漆酶)的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 4-乙烯基2甲氧基苯酚转化制备香兰素的条件优化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验原料与设备 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 愈创木酚衍生物种类的进一步选择 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.3.3 4-乙烯基2甲氧基苯酚制备香兰素的条件优化 |
| 4.3.4 正交优化 |
| 4.3.5 单因素优化 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 正交实验分析 |
| 4.4.2 单因素实验分析 |
| 4.4.2.1 催化剂比例(固载化Co(salen):固载化漆酶)的影响 |
| 4.4.2.2 亚油酸钠用量的影响 |
| 4.4.2.3 反应时间的影响 |
| 4.4.2.4 pH的影响 |
| 4.4.2.5 H_2O_2用量的影响 |
| 4.4.2.6 催化剂总用量的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 全文总结 |
| 5.2 本文的创新点 |
| 5.3 后期工作展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读硕士学位期间发表论文目录 |
（8）我国氯乙烷市场需求与生产状况（论文提纲范文）
| 1 氯乙烷的市场需求状况 |
| 1.1 在合成四乙基铅上的需求状况 |
| 1.2 在合成乙基纤维素上的需求状况 |
| 1.3 在合成农药上的需求状况 |
| 1.4 在合成香料上的需求状况 |
| 1.5 在合成染料上的需求状况 |
| 1.6 在合成乙基铝上的需求状况 |
| 1.7 在合成乙基氯硅烷上的需求状况 |
| 1.8 在合成其他乙基物上的需求状况 |
| 1.9 在作溶剂使用等方面上的需求状况 |
| 2 我国氯乙烷生产的产能状况 |
| 2.1 副产物回收法 |
| 2.1.1 三氯乙醛的合成 |
| 2.1.2 亚磷酸二乙酯的合成 |
| 2.1.3 甲苯二异氰酸酯的合成 |
| 2.2 合成法 |
| 3 我国氯乙烷市场供需与竞争状况 |
| 3.1 需求与供应状况 |
| 3.2 企业间竞争状况 |
| 3.2.1 回收氯乙烷企业与合成氯乙烷企业的竞争 |
| 3.2.2 合成氯乙烷企业之间的竞争 |
| 4 结论及建议 |
（9）固体乙醛酸法制备甲（乙）基香兰素的工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 甲基香兰素简介 |
| 1.1.1 甲基香兰素的性质 |
| 1.1.2 甲基香兰素的应用 |
| 1.1.3 甲基香兰素的合成方法 |
| 1.1.3.1 天然萃取方法 |
| 1.1.3.2 生物合成-酶法 |
| 1.1.3.3 生物合成-细胞培养法 |
| 1.1.3.4 生物合成-微生物法 |
| 1.1.3.5 化学合成-亚硝基法 |
| 1.1.3.6 化学合成-甲醛法 |
| 1.1.3.7 化学合成-电解氧化法 |
| 1.1.3.8 化学合成-木质素法 |
| 1.1.3.9 化学合成-黄樟素法 |
| 1.1.3.10 化学合成-丁香酚法 |
| 1.1.3.11 化学合成-对羟基苯甲醛法 |
| 1.1.3.12 化学合成-对甲酚法 |
| 1.1.3.13 化学合成-乙醛酸法 |
| 1.1.3.14 化学合成-配体法 |
| 1.2 乙基香兰素简介 |
| 1.2.1 乙基香兰素的性质 |
| 1.2.2 乙基香兰素的应用 |
| 1.2.3 乙基香兰素的合成方法 |
| 1.2.3.1 原儿茶醛法 |
| 1.2.3.2 甲醛法 |
| 1.2.3.3 亚硝基法 |
| 1.2.3.4 电解氧化法 |
| 1.2.3.5 黄樟素法 |
| 1.2.3.6 对羟基苯甲醛法 |
| 1.2.3.7 对甲酚法 |
| 1.2.3.8 三氯乙醛法 |
| 1.2.3.9 二氯乙醛法 |
| 1.2.3.10 乙醛酸法 |
| 1.3 课题的研究意义与内容 |
| 1.3.1 课题的意义 |
| 1.3.2 课题的研究内容 |
| 2 甲基香兰素的合成工艺研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.1.1 实验试剂 |
| 2.2.1.2 实验仪器 |
| 2.2.2 实验原理 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.2.3.1 甲基香兰素的合成及计算方法 |
| 2.2.3.2 甲基香兰素的重结晶精制 |
| 2.2.4 合成及精制工艺流程图 |
| 2.2.5 产品分析表征方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 缩合反应工艺条件优化 |
| 2.3.1.1 正交实验 |
| 2.3.1.2 物料配比的影响 |
| 2.3.1.3 反应时间的影响 |
| 2.3.1.4 反应温度的影响 |
| 2.3.1.5 NaOH浓度的影响 |
| 2.3.2 氧化反应工艺条件优化 |
| 2.3.2.1 氧化催化剂的选择 |
| 2.3.2.2 正交实验 |
| 2.3.2.3 氧化催化剂用量的影响 |
| 2.3.2.4 反应体系pH值的影响 |
| 2.3.2.5 反应时间的影响 |
| 2.3.2.6 反应温度的影响 |
| 2.3.2.7 氧气压力的影响 |
| 2.3.3 脱羧反应工艺条件优化 |
| 2.3.3.1 脱羧pH值的影响 |
| 2.3.3.2 脱羧时间的影响 |
| 2.3.3.3 脱羧温度的影响 |
| 2.3.4 较佳工艺条件下重复实验 |
| 2.3.4.1 扁桃酸钠重复实验 |
| 2.3.4.2 香兰素重复实验 |
| 2.3.5 甲基香兰素的重结晶精制 |
| 2.3.5.1 甲基香兰素在单一溶剂中的重结晶 |
| 2.3.5.2 甲基香兰素在复配溶剂乙醇-水中的溶解度测定及重结晶实验 |
| 2.3.5.3 活性炭种类及用量的影响 |
| 2.3.5.4 重复实验 |
| 2.3.6 产品结构表征 |
| 2.3.6.1 产品熔点测定 |
| 2.3.6.2 FT-IR分析 |
| 2.3.6.3 ~1H-NMR分析 |
| 2.3.6.4 产品纯度分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 乙基香兰素的合成工艺研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.1.1 实验试剂 |
| 3.2.1.2 实验仪器 |
| 3.2.2 实验原理 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.2.3.1 乙基香兰素的合成及计算方法 |
| 3.2.3.2 乙基香兰素的重结晶精制 |
| 3.2.4 合成及精制工艺流程图 |
| 3.2.5 产品分析表征方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 缩合反应工艺条件优化 |
| 3.3.1.1 正交实验 |
| 3.3.1.2 物料配比的影响 |
| 3.3.1.3 反应时间的影响 |
| 3.3.1.4 反应温度的影响 |
| 3.3.1.5 NaOH浓度的影响 |
| 3.3.2 氧化反应工艺条件优化 |
| 3.3.2.1 氧化催化剂的选择 |
| 3.3.2.2 正交实验 |
| 3.3.2.3 氧化催化剂用量的影响 |
| 3.3.2.4 反应体系pH值的影响 |
| 3.3.2.5 反应时间的影响 |
| 3.3.2.6 反应温度的影响 |
| 3.3.2.7 氧气压力的影响 |
| 3.3.3 脱羧反应工艺条件优化 |
| 3.3.3.1 脱羧pH值的影响 |
| 3.3.3.2 脱羧时间的影响 |
| 3.3.3.3 脱羧温度的影响 |
| 3.3.4 较佳工艺条件下重复实验 |
| 3.3.4.1 乙基扁桃酸钠重复实验 |
| 3.3.4.2 乙基香兰素重复实验 |
| 3.3.5 乙基香兰素的重结晶精制 |
| 3.3.5.1 乙基香兰素在单一溶剂中的重结晶 |
| 3.3.5.2 乙基香兰素在复配溶剂乙醇-水中的溶解度测定及重结晶实验 |
| 3.3.5.3 活性炭种类及用量的影响 |
| 3.3.5.4 重复实验 |
| 3.3.6 产品结构表征 |
| 3.3.6.1 产品熔点测定 |
| 3.3.6.2 FT-IR分析 |
| 3.3.6.3 ~1H-NMR分析 |
| 3.3.6.4 产品纯度分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（10）香兰素产业发展概况（论文提纲范文）
| 1 国内外香兰素产业概况 |
| 2 香兰素生产技术及其工艺革新 |
| 2.1 以天然提取物为原料的半合成工艺[4, 5] |
| (1) 丁香酚法 |
| (2) 以木质素磺酸盐为原料 |
| (3) 4-甲基愈创木酚法 |
| 2.2 以愈创木酚为原料的全合成法[6] |
| (1) 亚硝化法 |
| 2 乙醛酸法 |
| 3 其他合成工艺研究 |
| 3.1 以邻苯二酚为反应原料 |
| 3.2 对羟基苯甲醛法[8, 9] |
| 3.3 对甲酚法[10-14] |
| 4 展望 |
四、溴法合成乙基香兰素的工艺改进（论文参考文献）
- [1]食香料乙基香兰素合成研究进展[J]. 刘佳豪,李磊. 中国食品工业, 2021(19)
- [2]合成香兰素与其副产物间的香气作用及品质控制研究[D]. 石其璇. 上海应用技术大学, 2020
- [3]以邻苯二酚为原料合成邻位香兰素[D]. 韩思宇. 沈阳化工大学, 2020(02)
- [4]丁香酚合成工艺的开发与优化[D]. 隗晨. 浙江大学, 2020(02)
- [5]对羟基苯甲醛溴代物溶剂结晶分离过程的固-液相平衡研究[D]. 印浩. 扬州大学, 2020(01)
- [6]辣椒碱类似物的合成及辣度-结构关系初步研究[D]. 吴帅. 华侨大学, 2020
- [7]固载化Co（salen）-固载化漆酶催化转化愈创木酚衍生物制备香兰素的研究[D]. 李梦晓. 昆明理工大学, 2020(05)
- [8]我国氯乙烷市场需求与生产状况[J]. 谭晓燕,赵莹,胡仁杰,熊远福,袁遥. 现代化工, 2019(03)
- [9]固体乙醛酸法制备甲（乙）基香兰素的工艺研究[D]. 马境含. 青岛科技大学, 2017(01)
- [10]香兰素产业发展概况[A]. 姚静芳,穆旻,张颂培. 第十届中国香料香精学术研讨会论文集, 2014