一、ICP—MS法测定超细银粉中十二种杂质元素的研究（论文文献综述）
潘金禾[1]（2021）在《粉煤灰中稀土元素赋存机制及富集提取研究》文中提出稀土元素（镧系元素、钇和钪）,属于战略性金属,由于日益增长的市场需求和传统矿石资源的供给紧张,从二次资源中回收稀土元素成为了研究热点。煤被认为是未来稀土重要来源之一,部分地区煤或煤灰中稀土元素接近或达到传统稀土矿品位。本论文研究粉煤灰中稀土元素赋存状态,揭示粉煤灰形成过程中稀土元素转化规律（赋存成因）,比较多种方法对稀土元素的富集效果,开发焙烧-水洗-酸浸回收工艺,为粉煤灰中稀土元素的资源化利用提供借鉴。研究了粉煤灰中稀土元素的配分模式和赋存状态,揭示了稀土元素在粉煤灰中的赋存规律:利用逐级化学提取方法,明确了铝硅酸盐态是稀土赋存的主导形态;利用筛分、磁选和小浮沉方法,研究了稀土元素分配规律,发现稀土元素在非磁性组分、细颗粒和密度为2.4-2.8 g/cm3的组分中富集;利用数理统计分析方法,发现稀土元素与铝硅元素含量呈正相关,建立了稀土元素与铝硅元素的线性回归预测模型;利用扫描电镜研究了稀土元素赋存载体的微观形态,包括稀土矿（或附着于玻璃相）、稀土氧化物、在玻璃相中以及铁氧化物结合四种形式。在赋存状态研究的基础上,选择了四种模型矿物:独居石（磷酸盐类稀土资源）、氟碳铈矿（碳酸盐类稀土资源）、离子型稀土矿（铝硅酸盐类稀土资源）和改性褐煤（有机质中稀土资源）,利用滴管炉模拟煤燃烧过程,研究了稀土元素从煤到灰转化过程中的变化规律,揭示了粉煤灰中稀土元素赋存状态的成因。煤中磷酸盐稀土矿经过燃烧后仍将以磷酸盐稀土矿形式存在,碳酸盐稀土矿和有机质中的稀土矿将以稀土氧化物形式存在。煤系铝硅酸盐中稀土元素极有可能发生氧化反应,仍与铝硅酸盐结合,燃烧温度差异将导致铝硅酸盐相的不同变化,进而影响稀土元素可浸出性:800℃时,铝硅酸盐矿物发生脱氢反应,颗粒呈碎屑状,可浸出稀土元素占比提高,而在1200℃时,铝硅酸盐矿物生成莫来石,颗粒呈球状或片状,可浸出稀土元素占比降低。比较了六地粉煤灰中稀土元素的浸出极限,发现循环流化床粉煤灰中稀土元素的浸出率高于煤粉炉粉煤灰。考察了粒度和磁性分级对稀土元素的富集效果,广安粉煤灰中稀土元素从782ppm到1025ppm的富集,稀土元素浸出率实现了提高,可能是由于浸出接触面积的增加。研究了浮选操作参数对未燃碳的脱除效果,精矿中稀土元素并未明显富集,浮选不能提高稀土浸出率。研究了碱溶脱硅反应动力学,发现脱硅过程符合“未反应核收缩”模型,反应过程分为两个阶段,分别受化学反应控制和固态层扩散作用控制。根据化学反应速率方程,结合反应物浓度和硅脱除率,利用微分法计算反应级数,分别是1.02和0.73。根据阿仑尼乌兹方程,结合温度和硅脱除率,利用活化能和指前因子,建立了动力学方程,分别为1-（1-X）1/3=72.15×105exp[-70890/RT]t和1+2（1-X）-3（1-X）2/3=42.72×10-5exp[-3.21/RT]t,在温度和NaOH浓度适宜时,存在第三阶段,铝硅沸石生成,附着在颗粒表面。利用分步碱溶脱硅降低溶液中铝硅含量,避免了沸石相的产生,有利于硅的脱除,实现了稀土元素从1025ppm到2135ppm的富集,铝硅脱除顺序的差异,为二者协同回收提供了可能。X射线光电子能谱仪研究表明,碱溶脱硅中Si（2p）和Al（2p）的结合能降低,表明了Si-O和Al-O键的断裂和玻璃相的破坏,有利于稀土浸出率的提高。分步脱硅稀土浸出率优于一步脱硅,浸出率的提高主要因为减少了反应生成的铝硅酸胶体对粉煤灰颗粒的包裹,有利于浸出反应的进行。开展了粉煤灰中稀土元素的焙烧浸出试验研究,提出多种添加剂在焙烧过程中的不同反应假设,利用HSC chemistry软件进行了热力学计算,根据吉布斯自由能判断各个反应发生的温度。利用X射线衍射分析焙烧产物物相组成,验证了反应的存在。根据水洗和酸浸结果,判断了最佳焙烧温度在熔点附近,选取NaOH和Na2CO3为焙烧添加剂,二者焙烧产物主要为Na2Si O3和Na Al Si O4,分别在水洗过程中溶解和在酸浸过程中与盐酸反应,水洗残渣为多孔结构,有利于稀土浸出,酸浸渣为硅酸受热分解后的二氧化硅。选用二氧化硅、莫来石和氧化铁粉末作为粉煤灰的模型化合物,计算了粉煤灰与NaOH完全反应理论需要量,1g粉煤灰需要0.65g NaOH才完全反应,并通过热重曲线验证拟合效果。利用Optimal和Box-Behnken试验设计,建立了焙烧—酸浸工艺操作参数与稀土元素浸出率之间的函数关系,利用响应面分析法,获得了最佳工艺条件,形成焙烧-水洗-酸浸的联合工艺回收粉煤灰中稀土元素。该论文有图108幅,表30个,参考文献235篇。
李彤[2]（2021）在《基于痕量元素特征的铁矿石产地溯源研究》文中提出随着国家经济与钢铁工业的高速发展,铁矿石逐渐成为影响国民经济可持续发展的重要战略资源。我国铁矿石的资源储量大,但是富矿少、贫矿及难选矿多。在国产优质铁矿紧缺以及国际铁矿石供应受四大矿业公司联合把控的影响下,我国铁矿石进口迎来高速增长期,对外依存度持续攀升,在2003年跃然成为世界第一大铁矿石进口国。而为了满足国内对进口铁矿石的硬性需求,进口商在全球找矿的现象越来越普遍,导致进口铁矿石来源地广泛、质量参差不齐,甚至出现以次充好等欺诈行为。为了保障进口铁矿石的质量安全、维护市场秩序、加速大宗资源类产品的快速通关,对铁矿石进行产地溯源是十分有意义的。本论文主要是利用燃烧炉-离子色谱技术与高分辨电感耦合等离子体质谱技术对铁矿石进行痕量元素定量分析方法开发及应用。基于痕量元素特征结合化学计量学建立进口铁矿石的产地溯源模型。主要研究内容如下:1、建立一种燃烧炉-离子色谱技术测定铁矿石中氟元素与氯元素含量的快速分析方法。该方法具有自动化程度高、操作便捷、环境友好等优点,大大提高了样品分析效率,并且具有很高的准确度及灵敏度。氟和氯的检出限分别为0.03 mg g-1和0.04 mg g-1,线性相关系数都为0.9998。采用经过认证的铁矿石标准样品来优化实验条件并验证方法的精密度与准确度。铁矿石中氟和氯的定量分析范围分别在0.086 mg g-1至1.773 mg g-1和0.050 mg g-1至3.10 mg g-1之间,氟、氯测定结果的相对标准偏差分别为0.77%至4.27%、1.36%至3.74%之间。经过实验条件优化后,标准样品中氟、氯的测定结果与认定值的比值分别在95.3%至104.6%、91.9%至104.3%的范围之间。将四个铁矿石实际样品的测定结果与国家标准方法GB/T 6730.69–2010的水蒸气蒸馏-离子色谱法所测定的结果进行方法间对比,进一步验证了方法的准确性。2、建立高压密闭消解-高分辨电感耦合等离子体质谱技术测定铁矿石中33种微量及痕量元素的定量分析方法。通过使用经过认证的铁矿石标准样品对方法的准确度及精密度进行评价。33种微量及痕量元素的线性关系良好,大部分元素检出限范围在0.002 mg g-1至0.103 mg g-1之间。标准样品中各元素的测定结果与认定值进行对比,大部分元素的精密度小于5%,回收率范围在80%至115%之间。高分辨电感耦合等离子体质谱技术的分辨率更高、检出限更低,可以解决大多数四级杆电感耦合等离子体质谱技术使用中存在的质谱干扰问题,可以实现复杂基体样品中多种微量、痕量及超痕量元素的同时测定。3、对所建立的两种定量分析方法进行实际样品应用,利用主成分分析及判别分析建立用于品牌铁矿石产地溯源的模型。对来自七个国家铁矿石样品中所含氟、氯元素含量用单因子方差分析来验证是否具有显着性差异,结果显示哈萨克斯坦、巴西、伊朗的铁矿石所含氯元素含量具有显着性差异,但是结果不够直观。为进一步了解不同品牌铁矿石中的特征元素,对来自澳大利亚及南非共计九个品牌的75个铁矿石样品中33种痕量元素含量进行主成分分析,所提取的前3个主成分的累计方差贡献率达到94.7%,即说明这三个主成分已经涵盖了原有33种元素的绝大部分信息。利用主成分载荷图筛选出了Sr、Ce、V、Zr、Zn、Cr这些特征元素,但是仍然无法完全将来自同一矿区的品牌铁矿石进行很好区分。随后将33个变量经过判别分析筛选最终14个变量8个判别函数用于建立铁矿石品牌判别模型,建模样品验证的正确率达到100%,交叉验证的正确率达到98.7%,可以实现对品牌铁矿石的分类及未知样品预测。
董学林[3]（2020）在《典型地质样品的前处理方法及其应用》文中认为矿产资源是人类社会发展的基础和保障,在电子、催化、能源、材料和农业等领域具有广泛的应用,尤其是“三稀资源”（稀有、稀散、稀土）作为“卡脖子”矿产,受到高度关注。“三稀资源”的开发离不开地质样品中相关元素的准确分析。然而,构成地质样品的矿物种类繁多,且每种元素的赋存状态差异显着,因此,需要开发配套分析方法以满足实际的需求。“三稀资源”的终端产品通常都作为高端材料应用在高科技领域,这些高端材料的特殊性能不仅与其主体元素有关,也与其痕量（杂质）元素有关。随着分析测试技术的发展,绝大多数情况下,ICP-OES及ICP-MS等分析技术能够满足大多数痕量元素测定的要求。这导致地质样品的前处理成为决定分析方法是否能够应用于待测样品分析的关键影响因素。本论文从解决样品的代表性、样品消解方法及分离富集措施等方面,系统地研究了一系列的前处理方法,并将其与ICP-OES及ICP-MS等分析技术结合,探索了其在地质样品分析中的应用。主要内容如下:（1）针对地质样品粒度较大均匀性不好,与现代高灵敏度检测仪器不相适应的现状,建立了实验室湿法球磨制备超细地质样品的方法。基于大量的对比研究,优化了超细样品的制备条件:玛瑙材质磨球及罐体,20 g样品（200目）,水为助磨剂,液固比1:1,磨球配置为大8颗、中16颗、小48颗,球磨时间30 min。对三种代表性样品（岩石、土壤、沉积物）,经该方法球磨后,样品粒度达到1000目;60个未知基质类型的样品球磨后,中位径均小于5μm,D90均小于19μm。球磨加工对样品晶态结构的影响不明显,样品中的大颗粒数量及平均粒径显着减少,且分布趋于均一化。对岩石（GBW07104）、土壤（GBW07426）及沉积物（GBW07320）等3种样品中46种元素进行了检测,即便将取样量降低至2 mg（Mo、Cd、Cr等元素除外）,也可以取得满意结果。（2）将超细样品与高温高压封闭消解相结合,建立了HF-HNO3-H3BO3封闭压力消解的样品前处理方法。在样品消解过程中,加入硼酸溶液复溶,可络合过量的HF,有效保存Si于溶液中,防止难溶氟化物的生成;与硅钼蓝分光光度法联用实现了地质样品中Si的准确测定,该方法空白低,试剂消耗量少,检测效率高,可用于大批量样品检测。取样量减少至10 mg,酸用量为0.6 m L（HF 0.5 m L,HNO3 0.1 m L）即可实现岩石、土壤及沉积物样品的完全消解,采用稀释比1:1000可同时满足ICP-OES和ICP-MS对主、痕量元素的分析要求。（3）建立了一种基于NH4HF2-HNO3消解高纯石英岩样品方法。XRD结果表明,使用NH4HF2和HNO3消解高纯石英岩样品,将基质Si转化为（NH4）3Si F6NO3,TGA的结果表明,与（NH4）2Si F6不同,（NH4）3Si F6NO3在250℃完全分解并蒸发去除。与ICP-OES和ICP-MS联用,可实现高纯石英砂中40种痕量元素的检测,元素检出限介于0.0005～6.23μg/g;对三个国家一级标准物质进行测定,所有元素的RSD均小于10%。该方法消解时间短（4 h）,试剂用量较少,避免使用有毒物质HF;在完全去除基体元素Si的同时,对稀土等微量元素进行了富集,稀释倍数小（100倍）,检出限低,分析效率大大提高。（4）采用过氧化钠、碳酸钠混合熔剂消解伴生重晶石稀土矿石样品,通过沉淀分离,即先用三乙醇胺提取,再用氨水二次沉淀,样品中Si、Al、Fe、Ca、Ba、Sr等基体元素分离效率达91%以上;离子交换可实现稀土元素组内分离为轻稀土组与重稀土组。结果表明:ICP-MS测定稀土元素之间存在一定程度的干扰,可采用离子交换树脂分组分离方法来消除干扰,也可通过干扰系数进行校正;稀土元素方法检出限介于0.003～0.36 ng/m L,在实际样品的检测中得到了满意的分析结果,检测结果的准确度高,精密度好。
杨雪[4]（2016）在《Os同位素标准物质的研制》文中研究指明在地球科学领域,放射性同位素体系是测定地质体/地质事件绝对年龄,示踪物质来源的重要手段。目前常用的放射性同位素体系包括:U-Pb、Rb-Sr、Sm-Nd、K-Ar、Lu-Hf、Re-Os等。Re-Os同位素体系的独特之处在于,Re和Os是高亲铁元素,与其他亲石元素的同位素体系不同,可以直接测定金属硫化物的年龄,而且Re和Os元素的性质差异使Re-Os同位素体系能过很好的示踪物质的来源,这使其成为矿床学、地幔地球化学、海洋化学、宇宙地球化学等领域的一项重要研究方法。与其他放射性同位素体系相比,Re-Os体系有一定的优势,但也存在一定的问题。最大的不足时Re-Os法的精确度较差。例如:U-Pb体系不确定度一般好于0.1%,最好可以达到0.05%;Ar-Ar法不确定度一般也约为0.1%,最差为0.3%。而Re-Os法的定年不确定度最高能到1.4%。在Re-Os同位素的稀释法质谱测定过程的最大的误差贡献来自于稀释剂标定的不确定度（0.2%左右）。稀释剂的高精度标定离不开确定化学定组成的高纯重量标准物质。金属Re化学价态单一,且纯度高,易溶解,方法已经非常成熟。难点在于Os重量标准物质的选择,金属Os非常不活泼,在常温常压下很难溶解,高温高压下溶解后形成的OsO4又易挥发损失,可以选择市场上的高纯度商品Os盐,精确测定其化学组成,计算其中的Os含量,作为重量标准物质配制Os重量标准溶液。本文选择国际市场上目前在售的三个品牌的高纯商品（NH4）2OsCl6作为Os重量标准物质的备选物,为确定其化学组成,计算Os盐纯度和Os含量,分别开展了热重分析、烘干条件实验、灼烧还原实验、杂质测定和Os同位素组成测定,得到以下结论:（1）热重分析表明,三款（NH4）2OsCl6的重量随温度升高均有不同程度的下降,证明这三款（NH4）2OsCl6都吸附了一些水。但有A款（NH4）2OsCl6的重量改变速率随时间和温度变化而变化,并且其重量改变幅度比较大,因此该样品中不仅有水,还有别的物质存在,影响该样品的热稳定性;（2）前人选择70℃烘样品,但是经过实验证明,70℃无法使样品中的NH4Cl发生分解并离开样品。本文选择120℃烘样品,不仅能够加快水的蒸发,还能分解NH4Cl等一些热稳定性差的物质,改善随后灼烧还原实验的结果;（3）由于工艺不同,市售的（NH4）2OsCl6的性状也不同。粉末状的（NH4）2OsCl6颗粒小,在120℃烘的时候能较为彻底的除去样品中的水和NH4Cl。在还原反应过程中,粉末状样品能够充分的与还原气体接触并发生反应,反应的较为彻底。颗粒状的（NH4）2OsCl6颗粒大,质地紧密,表面光滑有光泽,这些样品在烘的过程中无法完全将包裹在颗粒内部的水和NH4Cl释放出来。进行还原反应时,颗粒内部的（NH4）2OsCl6无法与还原气体接触,没有办法发生还原反应,反应结束后得到产物要大大多于理论值,无法用于化学定组成;（4）根据还原实验、杂质实验及Os同位素组成测定结果,计算得出（NH4）2OsCl6的纯度及Os含量。A样品的Os的含量为43.24%,而该样品中Os含量的理论值为43.33%,计算值低于理论值;该样品中（NH4）2OsCl6的含量为99.87%,远低于理论值99.99%。C样品的Os含量为43.32%,略低于理论值43.33%,计算得到的（NH4）2OsCl6的含量为99.97%。由于C牌（NH4）2OsCl6的热稳定性较好,不稳定物质含量低,Os的含量接近理论值,样品的纯度高,所以最终选定该品牌的（NH4）2OsCl6作为Os重量标准物质。在120℃烘干后分别配制了两款Os重量标准溶液并计算了含量及误差。两款溶液的浓度分别为0.99712±0.00024mg/g与0.48526±0.00016mg/g。
胡芳菲[5]（2014）在《直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究》文中研究说明直流辉光放电质谱法在高纯材料成分分析领域发展迅速。一般来说,它的定量限比电感耦合等离子体质谱法低1-2个数量级。该方法采用固体直接进样的方式进行测定,与湿化学法相比,缩短了样品前处理时间,同时也避免了由湿化学法带来的试剂和环境污染,在现代高纯材料多元素快速分析方面优势明显,该技术在高纯金属材料分析领域的应用已经非常成熟。但是直流辉光放电质谱法不能够直接分析非导体样品,这是该方法在实际应用过程中遇到的问题。本文通过选择合适的金属粉末作为导电介质,将非导体粉末样品和导电介质粉末混合均匀,压片,使样品具有导电性后再进行成分分析。分别尝试了以石墨粉、铜粉以及钨粉作为导电介质,比较了三种粉末作为导电介质的优劣性,并探索了最佳的放电条件和压片条件。石墨粉作为导电介质,与氧化铝粉末混合的压片机械性能较差,易松散,并且放电不稳定,灵敏度较差。选择铜粉作为导电介质,分析了氧化铝粉末和高纯氧化镧粉末中的杂质含量,测定结果的相对标准偏差分别在54%和35%以内,与直流电弧发射光谱法以及电感耦合等离子体质谱法结果相吻合；分别以铜粉和钨粉作为导电介质,采用仪器软件自带的RSF值进行校正,测定了高纯氧化钇粉末中的杂质,结果与电感耦合等离子体质谱法结果基本吻合,个别元素有些差异,如Si和Ca,测定结果的相对标准偏差在53%以内；以钨粉作为导电介质,将氧化钇标准物质作为参考物质,获得校正的校正相对灵敏度因子,测定了高纯氧化钇粉末的杂质含量,测定结果更接近于电感耦合等离子体质谱法的分析结果,实现了直流辉光放电质谱法对待测样品的定量分析。本文实验结果表明,通过与合适的导电介质混合、压片,直流辉光放电质谱法可以对氧化铝、高纯氧化镧和高纯氧化钇三种粉末状非导体材料中杂质元素进行半定量分析,在有标样的情况下可以实现对样品的定量分析。本方法也为Element GD型直流辉光放电质谱分析其它非导电粉末材料提供有益的参考。
王义惠,唐晓林,黄小峰[6]（2013）在《ICP-AES测纯银中杂质的综述》文中认为介绍了1986～2011年期间电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中杂质的方法,根据样品前处理方法的不同主要分为硝酸溶解直接测定、盐酸沉淀除去银基体后测定和其他方法,并对每种方法的优劣进行了评述。伴随着ICP-AES等先进检测技术手段的普及和提高,纯银中杂质元素含量的检测水平必会不断进步。
刘业[7]（2013）在《电子束熔炼法提纯钨过程中杂质的去除工艺及其机理研究》文中研究指明摘要：高纯钨具有较强的电子迁移能力、高温稳定性等优异性能,在半导体领域具有广泛的应用前景。但微量杂质会引起材料性能的严重恶化,显着降低集成电路的可靠性。当前电子束熔炼法被认为是制备高纯钨的关键工序之一,而其工艺参数的确定是该技术的难点。本文基于热平衡法对加热功率（温度）进行计算分析,结合有限元法对电子束熔炼钨过程的温度场进行数值模拟,并对熔炼提纯钨过程中杂质的去除及其机理进行探讨。采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定样品中各元素的成分,用扫描电子显微镜（SEM）表征样品的形貌特征,采用金相显微镜（OM）分析熔铸样的组织特征,用能谱仪（EDS）进行能谱分析。研究结果表明：（1）本文对电子束熔炼钨过程进行了模拟计算,由此确定熔炼过程的工艺参数,实验结果表明实验结果与计算模拟基本吻合。（2）经电子束熔炼提纯后,钨的纯度由99.93%提高到99.98%,间隙杂质C和O的平均脱除率分别达到45.8%和55.6%；非间隙杂质Si、Al、Ni、Fe、As、Cd、K、Mg的脱除率分别为52%、50%、50%、54.3%、90%、95%、75%和71.4%,且发现其在轴向上的分布为二种情况,As、Al、Cd、K、Mg、Ni、Mo均匀分布,Fe、Si、Ca的含量则沿着轴向从下向上逐渐升高；而径向上Cr、Fe和Ca的含量从钨锭边缘到熔池中心逐渐增高。（3）间隙杂质C和O主要是以气体形式直接挥发去除,而非间隙杂质如Cd、As和K的脱除主要由熔体表面的蒸发控制,Fe和Si表现为定向凝固控制脱除,其他元素为蒸发和定向凝固协同控制脱除机制。
李宝城[8]（2012）在《高纯铌、铋、钨的辉光放电质谱多元素分析》文中研究说明铌、铋、钨是三种重要的金属材料,广泛应用于电子、军事、核工业等行业中。现代科学技术的飞速发展对以上三种金属材料的需求越来越大,对其纯度的要求也越来越苛刻。金属的纯度对于金属材料的应用起着非常关键的作用,痕量杂质的存在都可能会影响金属材料的性能,这就对高纯铌、铋、钨的分析检测技术提出了较高要求。辉光放电质谱法（GD-MS）能直接分析固体样品,并具有分析元素多、测定范围广、检测限低、分析速度快等众多优点,已被公认为是最佳的高纯金属痕量杂质元素分析方法之一。本实验采用GD-MS法分别测定了高纯金属铌、铋、钨中的痕量杂质元素。在实验中,对仪器的工作条件进行了优化。对于高纯铌,选定的仪器工作条件为：放电电流：35mA,放电气体流量：0.45L/min;对于高纯铋,选定的仪器工作条件为：放电电流：10mA,放电气体流量：0.45L/min;对于高纯钨,选定的仪器工作条件为：放电电流：45mA,放电气体流量：0.44L/min。GD-MS法对于以上三种高纯金属中的大多数杂质元素的检出限可以达到ng/g量级,测定值在0.005μg/g～127.3μg/g之间,相对标准偏差能保证在50%以内,能够满足高纯金属铌、铋、钨样品的分析测试需要。本实验对GD-MS测定杂质的结果进行了加和,使用差减法计算了高纯金属铌、铋、钨的纯度,并详细论述了GD-MS法在高纯金属痕量杂质分析方法中的优越性。本实验还使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）直接对高纯金属铌、铋、钨中的主要杂质元素进行了测定,验证了GD-MS法杂质测定的准确性和高纯金属铌、铋、钨的纯度。ICP-MS法分析测试中各杂质元素的检出限在0.02～0.9ng/mL之间,测定下限为0.07～2.7ng/mL,测定值为0.3～126.1μg/g,相对标准偏差为3%～10%,加标回收率在80%～108%之间,对于三种高纯金属铌、铋、钨中主要杂质元素的测定值与GD-MS法测定值一致。本实验证明GD-MS法具有较好的准确度,能够满足高纯金属铌、铋、钨的分析测试需要。
罗大伟[9]（2011）在《太阳能级硅冶金制备技术研究》文中研究说明太阳能发电具有安全可靠、无污染、分布广泛和无机械转动部件等独特优点,受到了世界各国的高度重视。同时,在目前可再生能源中光伏发电是比较成熟的技术,世界各国尤其美、日、德等发达国家先后启动了大规模的国家光伏发展计划,刺激光伏产业迅速发展。光伏产业的高速增长催生了对多晶硅的大量需求。目前,光伏产业应用过程中面临的主要障碍为成本过高以及硅材料的短缺。在不影响效率的前提下,降低硅的成本是降低硅太阳能电池成本的关键。目前,太阳能级硅生产所需的原料主要来自于微电子工业中的边角料,考虑到应用于微电子工业和光伏领域中硅材料的规模和纯度以及包含在生产工艺过程中成本的不同,为了满足光伏产业对多晶硅的迫切需求以及摆脱太阳能级硅对电子级硅的依赖,世界各国积极开展了低成本太阳能级硅生产工艺的研究。本文通过对冶金级硅中不同杂质存在形式与分布特点的分析,提出了一种新的冶金提纯工艺路线,具体提纯工艺路线如下：①冶金级硅的酸洗预处理→②电磁感应造渣精炼→③电子束精炼一④定向凝固。试验结果表明上述四种工艺针对硅中不同类型的杂质具有较好的去除效果。最终成功制备出纯度为5N-6N的太阳能级多晶硅铸锭。各个精炼工艺的研究结果如下：选用盐酸与氢氟酸进行了对比试验,结果表明：盐酸的酸洗效果要优于氢氟酸。由于氢氟酸在酸洗过程中会产生难溶性的物质,且易挥发和产生爆炸,因此本试验最终选择盐酸作为酸洗溶液。盐酸酸洗时的最优化工艺参数如下：固液比1：20,15wt%,80℃,10h,100um。酸洗后硅中杂质铝、铁和钙的去除效率分别达到75.6wt%,79.3wt%和61.7wt%。酸洗处理后硅的纯度由99%提高到99.9%左右。同时在酸洗过程中施加超声震荡,声流和声空化作用能够去除硅粒表面晶界狭缝处的杂质,因此可以提高酸洗提纯效果。但酸洗工艺对冶金级硅中的B和P等非金属杂质没有任何去除效果,而且存在酸洗极限即酸洗并不能将硅中的金属杂质全部去除。酸洗虽然仅仅作为冶金工艺中的预处理环节,但它也是一个非常重要而且是不能缺少的环节。重点对SiO2-CaO-Na2O和SiO2-CaO-Al2O3造渣系在不同的精炼温度,精炼时间和造渣剂成分条件下对杂质B的去除规律进行了热力学与动力学研究。研究结果表明：SiO2-CaO-Al2O3造渣系除杂效果明显好于SiO2-CaO-Na2O造渣系。在SiO2-CaO-Al2O3造渣系下,当造渣剂比重为10%时,精炼温度为1823K,精炼时间为2h,精炼后杂质B的含量由原来的15 ppmw成功地降低到2 ppmw。同时硅中金属杂质元素Al、Ca和Mg也得到了很好的去除,去除率分别达到了85.0%、50.2%和66.7%。电磁感应的搅拌作用可以对熔体产生强烈的搅拌作用,通过提高杂质在边界层内的传质系数,增强杂质在边界层内的扩散,从而可以改善和加速B的去除过程。采用自行设计的电子束熔炼炉对冶金级硅进行了电子束精炼研究,并对杂质的去除过程进行了热力学与动力学研究。研究结果表明：硅中金属杂质铝、钙与非金属杂质磷的挥发反应均为一阶反应,即单原子挥发反应。因此杂质元素通过气相边界层扩散到气相中的自由挥发过程为整个去除过程的控制环节。当电子束功率为20kW,时间为30min,精炼硅中主要杂质除了铁、铝和钛的含量仍大于1ppmw,其它金属杂质的含量都降到了0.1ppmw以下,尤其是杂质磷的含量降低到了0.16ppmw。本文推导出了硅中各种杂质含量与电子束功率和精炼时间的关系表达式如下：试验验证表明理论计算值与实验值基本一致。由于硅中的杂质含量与精炼时间成负指数关系,因此硅中的杂质含量与硅料的进料速度也成反比。因此为了提高生产效率,降低成本,本文选择电子束功率为30kW进行连续精炼。当出口硅中杂质磷的含量为1ppmw时,要求硅料的进料速度大约在O.1kg/min。采用自行设计的电子束定向凝固炉对硅的定向凝固工艺进行了详细地研究。研究结果表明：当硅熔体过热度为130K、凝固速度为3.0×10-5m/s时,采用涂有氮化硅涂层的石英陶瓷坩埚进行定向凝固得到了表面质量非常光滑,完整的多晶硅铸锭。硅锭尺寸为Φ70 mm×210 mm,且硅锭中部柱状晶晶粒尺寸宽为3～4mm,长为10-30mm。硅锭的临界提纯高度约为140mm左右,约占整个铸锭高度的66.7%。铸锭中铝、铁和钛等金属杂质的含量都控制在0.1 ppmw以下,非金属杂质硼的含量控制在0.6ppmw左右,磷含量控制在0.1 ppmw以下,碳、氧和氮的含量基本控制在10ppmw左右。多晶硅铸锭纯度达到了5N以上,铸锭中各种杂质的含量都达到了太阳能级硅对杂质所要求的范围之内。
刘文华[10]（2011）在《稀土元素分析》文中研究指明对2001-2005年间我国稀土元素分析化学方面的文献和某些进展进行了综述,内容包括重量法、滴定法、分光光度法、分子荧光和发光法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、质谱法、放射化学和电化学法等。引用文献301篇。
二、ICP—MS法测定超细银粉中十二种杂质元素的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、ICP—MS法测定超细银粉中十二种杂质元素的研究（论文提纲范文）
（1）粉煤灰中稀土元素赋存机制及富集提取研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 变量注释表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 课题来源 |
| 1.2 课题背景及意义 |
| 1.3 研究内容与技术路线 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 煤及粉煤灰中稀土元素的研究进展 |
| 2.2 稀土元素提取方法的研究现状概述 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 试验材料及性质分析 |
| 3.1 试验材料及测试方法 |
| 3.2 物理性质分析 |
| 3.3 粉煤灰组成分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 粉煤灰中稀土元素的赋存状态 |
| 4.1 逐级化学提取 |
| 4.2 不同粒度级中稀土元素的分布规律 |
| 4.3 不同磁性组分中稀土元素的分布规律 |
| 4.4 不同密度级中稀土元素的分布规律 |
| 4.5 粉煤灰中稀土元素与常量元素的关系 |
| 4.6 粉煤灰中稀土元素的赋存载体 |
| 4.7 本章小结 |
| 5 粉煤灰形成过程中稀土赋存转化规律 |
| 5.1 研究目的及策略 |
| 5.2 稀土元素载体模型矿物选择与性质 |
| 5.3 模型矿物热重分析 |
| 5.4 模型矿物的模拟燃烧试验 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 粉煤灰中稀土元素的物理化学富集及可浸出性评估 |
| 6.1 研究目的及策略 |
| 6.2 物理分选对粉煤灰中稀土元素的富集效果 |
| 6.3 脱硅反应对粉煤灰中稀土元素的富集效果 |
| 6.4 富集方法对粉煤灰中稀土元素浸出的影响 |
| 6.5 本章小结 |
| 7 粉煤灰中稀土元素的焙烧-酸浸提取工艺研究 |
| 7.1 研究目的及策略 |
| 7.2 试验方案与分析方法 |
| 7.3 粉煤灰焙烧-酸浸机理分析 |
| 7.4 焙烧过程优化试验 |
| 7.5 水洗过程优化试验 |
| 7.6 酸浸过程优化试验 |
| 7.7 本章小结 |
| 8 结论与展望 |
| 8.1 主要结论 |
| 8.2 主要创新点 |
| 8.3 研究工作展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（2）基于痕量元素特征的铁矿石产地溯源研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 铁矿石资源概况 |
| 1.1.1 全球铁矿石资源现状 |
| 1.1.2 我国铁矿石进口现状 |
| 1.1.3 铁矿石的检验管理 |
| 1.2 燃烧炉-离子色谱技术 |
| 1.2.1 仪器原理及技术特点 |
| 1.2.2 样品前处理及应用 |
| 1.3 高分辨电感耦合等离子体质谱技术 |
| 1.3.1 仪器构成及工作原理 |
| 1.3.2 技术特点 |
| 1.3.3 样品前处理 |
| 1.3.4 地质样品检测中的应用 |
| 1.4 基于痕量元素特征的产地溯源应用 |
| 1.5 选题意义及研究内容 |
| 1.5.1 选题意义 |
| 1.5.2 创新点 |
| 1.5.3 研究内容 |
| 第二章 燃烧炉-离子色谱法测定铁矿石中氟、氯含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器及工作条件 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 标准样品及实际样品 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 燃烧炉-离子色谱法 |
| 2.3.2 水蒸气蒸馏-离子色谱法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 进样条件探究 |
| 2.4.2 燃烧条件探究 |
| 2.4.3 称样量探究 |
| 2.4.4 吸收液选择 |
| 2.5 分析方法评价 |
| 2.5.1 线性及线性范围 |
| 2.5.2 方法检出限 |
| 2.5.3 方法精密度及准确度 |
| 2.5.4 方法间比较 |
| 2.6 结语 |
| 第三章 高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中33 种痕量元素含量 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器及工作条件 |
| 3.2.2 标准溶液及试剂 |
| 3.2.3 标准样品及实际样品 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 样品前处理 |
| 3.3.2 样品测定 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 元素同位素及分辨率选择 |
| 3.4.2 线性及线性范围 |
| 3.4.3 方法检出限 |
| 3.4.4 方法精密度及准确度 |
| 3.5 结语 |
| 第四章 基于痕量元素特征的铁矿石产地溯源 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器及工作条件 |
| 4.2.2 铁矿石中氟、氯含量测定 |
| 4.2.3 铁矿石中33 种微量及痕量元素含量测定 |
| 4.2.4 算法描述 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 氟、氯元素特征分析 |
| 4.3.2 品牌铁矿石中特征元素分析 |
| 4.3.3 结合判别分析对品牌铁矿石产地溯源模型的建立 |
| 4.4 结语 |
| 第五章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果目录 |
| 致谢 |
（3）典型地质样品的前处理方法及其应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1.绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 地质样品中主、痕量元素主要分析方法 |
| 1.2.1 重量法和滴定法 |
| 1.2.2 分光光度法 |
| 1.2.3 X射线荧光光谱法 |
| 1.2.4 原子光谱法 |
| 1.2.5 等离子体质谱法 |
| 1.3 地质样品元素测定方法对样品前处理的基本要求 |
| 1.3.1 地质样品的特点 |
| 1.3.2 地质样品前处理的要求 |
| 1.4 地质样品前处理的典型方法 |
| 1.4.1 超细地质样品的制备 |
| 1.4.2 地质样品的消解方法 |
| 1.4.3 分离富集方法 |
| 1.5 我国地质样品分析中存在的主要问题 |
| 1.6 本论文的研究思路及主要研究内容 |
| 1.6.1 本论文的研究思路 |
| 1.6.2 本论文的研究内容 |
| 参考文献 |
| 2 地质样品的湿法球磨超细化方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 主要仪器 |
| 2.2.3 超细制备实验样品 |
| 2.2.4 样品的超细化制备 |
| 2.2.5 样品消解 |
| 2.2.6 分析方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 球磨罐材质的影响 |
| 2.3.2 湿法球磨与干法球磨的对比 |
| 2.3.3 不同液体助磨剂的影响 |
| 2.3.4 磨球数量配置及球磨时间的影响 |
| 2.3.5 湿法球磨细化对样品微观形貌和晶态结构的影响 |
| 2.3.6 超细样品取样量对分析结果准确度的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 3 超细加工与高压封闭混合酸消解联用前处理方法及其在地质样品分析中的应用 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 主要仪器 |
| 3.2.3 标准物质及样品加工 |
| 3.2.4 样品的消解 |
| 3.2.5 元素硅的分光光度法测定 |
| 3.2.6 ICP-OES和 ICP-MS测定的操作参数及工作曲线 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 硅的分光光度法测定 |
| 3.3.2 多组分的ICP-MS、ICP-OES测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 4 氟化氢铵常压消解-等离子体光谱/质谱测定高纯石英砂中的痕量元素 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 主要仪器 |
| 4.2.3 实验用标准物质 |
| 4.2.4 样品的消解 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 熔样温度和时间 |
| 4.3.2 基体Si的消除 |
| 4.3.3 HNO_3用量 |
| 4.3.4 样品取样量 |
| 4.3.5 方法准确度及应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 5 碱熔-沉淀分离-ICP-MS 测定伴生重晶石稀土矿石中的稀土元素 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 主要仪器 |
| 5.2.3 实验用标准物质 |
| 5.2.4 样品的消解及沉淀分离 |
| 5.2.5 元素的测定方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 样品的矿物组成 |
| 5.3.2 样品消解体系的优化 |
| 5.3.3 碱熔消解中可能存在的干扰 |
| 5.3.4 沉淀分离方法的研究 |
| 5.3.5 质谱测定稀土元素干扰的扣除 |
| 5.3.6 稀土元素分组分离对稀土元素之间干扰的消除效果 |
| 5.3.7 样品前处理-ICP-MS 检测伴生重晶石稀土矿石中稀土元素的方法建立 |
| 5.3.8 分析方法的准确度 |
| 5.3.9 方法的检出限 |
| 5.3.10 在实际样品测试中的应用 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 6 全文总结 |
| 6.1 本论文的主要研究结论 |
| 6.2 本论文的创新之处 |
| 6.3 课题展望 |
| 致谢 |
| 附录1 攻读博士学位期间发表和待发表的学术论文 |
（4）Os同位素标准物质的研制（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 文献综述 |
| 1.2.1 同位素稀释法 |
| 1.2.2 Re-Os同位素体系的基本性质 |
| 1.3 稀释剂 |
| 1.4 标准样品 |
| 1.4.1 HLP |
| 1.4.2 JDC |
| 1.4.3 Henderson |
| 1.4.4 JCBY |
| 1.4.5 CORO |
| 1.5 实验仪器 |
| 1.5.1 电感耦合等离子质谱（ICP-MS） |
| 1.5.2 热表面电离质谱（TIMS） |
| 1.6 重量标准物质的种类与选择 |
| 1.6.1 (NH_4)_2OsCl_6 |
| 1.6.2 K_2OsCl6 |
| 1.7 重量标准物质的处理 |
| 第二章 (NH4)2Os Cl6热重实验 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 备选(NH_4)_2OsCl_6性状描述 |
| 2.2.1 A牌(NH_4)_2OsCl_6 |
| 2.2.2 B牌(NH_4)_2OsCl_6 |
| 2.2.3.C牌(NH_4)_2OsCl_6 |
| 2.3 (NH_4)_2OsCl_6热重实验 |
| 2.3.1 实验仪器 |
| 2.3.2 (NH_4)_2OsCl_6热重实验 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 A牌(NH_4)_2OsCl_6 |
| 2.4.2 B牌(NH_4)_2OsCl_6 |
| 2.4.3 C牌(NH_4)_2OsCl_6 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 (NH_4)_2OsCl_6烘干条件研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 样品烘干实验 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 (NH_4)_2OsCl_6还原实验 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 样品还原实验 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 A牌(NH_4)_2OsCl_6还原实验 |
| 4.3.2 B牌(NH_4)_2OsCl_6还原实验 |
| 4.3.3 C牌(NH_4)_2OsCl_6还原实验 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 (NH_4)_2OsCl_6杂质实验 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 样品杂质实验 |
| 5.2.1 实验仪器与试剂 |
| 5.2.2 实验步骤 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 蒸馏装置的选择 |
| 5.3.2 A牌(NH_4)_2OsCl_6杂质实验 |
| 5.3.3 C牌(NH_4)_2OsCl_6杂质实验 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 Os相对原子质量的测定与标准溶液的配置 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 Os相对原子质量的测定 |
| 6.2.1 实验仪器与试剂 |
| 6.2.2 实验步骤 |
| 6.3 Os标准溶液的配置 |
| 6.3.1 实验仪器与试剂 |
| 6.3.2 实验方法 |
| 6.4 实验结果与讨论 |
| 6.4.1 样品中Os相对原子质量的测定 |
| 6.4.2 样品中(NH_4)_2OsCl_6含量的计算 |
| 6.4.3 Os同位素标准溶液的配置 |
| 6.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 1 |
| 附录 2 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（5）直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 高纯非导体材料中杂质元素的检测方法 |
| 1.2.1 难溶非导体材料中杂质的检测方法 |
| 1.2.2 易溶非导体材料中杂质的检测方法 |
| 1.3 氧化铝中杂质的检测现状 |
| 1.4 高纯氧化镧和氧化钇中杂质的检测现状 |
| 1.5 直流辉光放电质谱分析的研究现状 |
| 1.5.1 直流辉光放电质谱法原理 |
| 1.5.2 直流辉光放电质谱仪 |
| 1.5.3 直流辉光放电质谱法分析导电材料 |
| 1.5.4 辉光放电质谱法分析非导体材料 |
| 1.6 本文的研究目的及意义 |
| 2 直流辉光放电质谱法测定氧化铝粉末中杂质含量 |
| 2.1 实验仪器、试剂与材料 |
| 2.2 第二阴极法 |
| 2.2.1 实验方法 |
| 2.2.2 实验结果与讨论 |
| 2.3 氧化铝粉末与高纯铟块压片法 |
| 2.3.1 实验方法 |
| 2.3.2 实验结果与讨论 |
| 2.4 氧化铝粉末与石墨粉混合法 |
| 2.4.1 实验方法 |
| 2.4.2 实验结果与讨论 |
| 2.5 氧化铝粉末与铜粉混合法 |
| 2.5.1 样品的制备及实验方法 |
| 2.5.2 仪器的工作条件 |
| 2.5.3 放电条件的选择 |
| 2.5.4 压片条件的选择 |
| 2.5.5 待测元素同位素及分辨率的选择 |
| 2.5.6 实验数据处理 |
| 2.5.7 检出限与相对标准偏差 |
| 2.5.8 准确度 |
| 2.6 方法小结 |
| 3 直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧粉末中杂质元素含量 |
| 3.1 实验仪器、试剂与材料 |
| 3.2 样品制备及实验方法 |
| 3.3 仪器工作条件 |
| 3.4 辉光放电条件和压片条件的选择 |
| 3.4.1 放电条件的选择 |
| 3.4.2 压片条件的选择 |
| 3.5 待测元素同位素及分辨率的选择 |
| 3.6 结果与讨论 |
| 3.6.1 实验数据处理 |
| 3.6.2 检出限与相对标准偏差 |
| 3.6.3 准确度 |
| 3.7 方法小结 |
| 4 直流辉光放电质谱法测定氧化钇粉末中杂质元素含量 |
| 4.1 实验仪器、试剂与材料 |
| 4.2 高纯氧化钇粉末中杂质元素的半定量分析 |
| 4.2.1 实验方法 |
| 4.2.2 仪器工作条件 |
| 4.2.3 放电条件的选择 |
| 4.2.4 待测元素同位素及分辨率的选择 |
| 4.2.5 结果与讨论 |
| 4.3 高纯氧化钇粉末中杂质含量的定量分析 |
| 4.3.1 实验方法 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.4 方法小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 高纯氧化镧粉末中铈含量的测定 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（6）ICP-AES测纯银中杂质的综述（论文提纲范文）
| 1 硝酸溶解直接测定 |
| 2 盐酸沉淀除去银基体后测定 |
| 3 其他方法 |
| 4 结 论 |
（7）电子束熔炼法提纯钨过程中杂质的去除工艺及其机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 钨的基本性质 |
| 1.2.1 钨的物理性质 |
| 1.2.2 钨的化学性质 |
| 1.3 高纯钨的制备方法 |
| 1.3.1 化学粗提纯法 |
| 1.3.2 物理精提纯法 |
| 1.3.3 其他方法 |
| 1.4 电子束熔炼法制备高纯钨 |
| 1.5 高纯钨的应用 |
| 1.6 本文的研究目的、内容及其意义 |
| 2 实验方案 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.3 实验设备 |
| 2.3.1 超声波清洗仪 |
| 2.3.2 电子束熔炼炉 |
| 2.4 分析检测方法 |
| 2.4.1 光学显微分析 |
| 2.4.2 微观形貌和能谱分析 |
| 2.4.3 显微硬度分析 |
| 2.4.4 ICP-MS杂质纯度分析 |
| 2.4.5 碳硫分析 |
| 2.4.6 氧氮氢分析 |
| 3 电子束熔炼法提纯钨过程中温度场模拟及工艺优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 熔炼功率的计算分析 |
| 3.3 温度场模拟及工艺优化 |
| 3.3.1 建立模型 |
| 3.3.2 模拟结果及其分析 |
| 3.3.3 实验验证 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 优化工艺条件下熔炼钨的组织结构与成分分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 熔炼钨的组织分析 |
| 4.2.1 原料棒端面形貌分析 |
| 4.2.2 钨锭形貌及金相组织分析 |
| 4.3 钨锭间隙杂质成分分析 |
| 4.4 钨锭非间隙杂质成分分析 |
| 4.4.1 钨锭轴向上的非间隙杂质成分分析 |
| 4.4.2 钨锭径向上的非间隙杂质成分分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 电子束熔炼法提纯钨过程中杂质去除机理研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 电子束熔炼法提纯钨过程中杂质去除的热力学分析 |
| 5.3 电子束熔炼法提纯钨过程中杂质去除的动力学分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
| 致谢 |
（8）高纯铌、铋、钨的辉光放电质谱多元素分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 几种重要高纯金属杂质分析方法 |
| 1.2.1 电感祸合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) |
| 1.2.2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
| 1.2.3 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) |
| 1.2.4 火花源原子发射光谱法 |
| 1.2.5 二次离子质谱法(SI-MS)与火花源质谱法(SS-MS) |
| 1.2.6 辉光放电质谱法(GD-MS) |
| 1.3 辉光放电质谱技术概述 |
| 1.3.1 辉光放电的基本原理 |
| 1.3.2 辉光放电质谱仪的基本工作原理 |
| 1.3.3 辉光放电质谱仪的基本结构 |
| 1.3.4 辉光放电质谱仪发展状况 |
| 1.3.5 辉光放电质谱仪的分析测试原理 |
| 1.4 国内外辉光放电质谱技术应用现状 |
| 1.4.1 国外GD-MS的应用现状 |
| 1.4.2 国内GD-MS的应用现状 |
| 1.5 选题报告 |
| 1.5.1 选题意义 |
| 1.5.2 高纯铌铋钨的分析测试研究现状 |
| 1.5.3 国内外高纯铌铋钨GD-MS研究现状 |
| 1.6 实验方案 |
| 2 实验仪器与试剂 |
| 2.1 主要仪器设备 |
| 2.2 试剂 |
| 2.2.1 主要试剂 |
| 2.2.2 标准溶液 |
| 3 GD-MS法测定高纯铌铋钨中痕量杂质元素 |
| 3.1 GD-MS法测定高纯铌中痕量杂质元素 |
| 3.1.1 高纯铌GD-MS工作参数的优化 |
| 3.1.2 GD-MS同位素和仪器分辨率的选择 |
| 3.1.3 高纯铌的GD-MS测定 |
| 3.1.4 高纯铌GD-MS测定小结 |
| 3.2 GD-MS法测定高纯铋中痕量杂质元素 |
| 3.2.1 高纯铋GD-MS工作参数的优化 |
| 3.2.2 GD-MS同位素和仪器分辨率的选择 |
| 3.2.3 高纯铋的GD-MS测定 |
| 3.2.4 高纯铋GD-MS测试小结 |
| 3.3 GD-MS法测定高纯钨中痕量杂质元素 |
| 3.3.1 高纯钨GD-MS工作参数的优化 |
| 3.3.2 GD-MS同位素和仪器分辨率的选择 |
| 3.3.3 高纯钨的GD-MS测定 |
| 3.3.4 高纯钨GD-MS测定小结 |
| 3.4 GD-MS法测试小结 |
| 4 ICP-MS法测定高纯铌铋钨中痕量杂质元素 |
| 4.1 ICP-MS工作参数的优化 |
| 4.2 ICP-MS同位素选择 |
| 4.3 ICP-MS分析测试过程 |
| 4.4 ICP-MS测定结果 |
| 4.4.1 高纯铌ICP-MS测定结果 |
| 4.4.2 高纯铋ICP-MS测试结果 |
| 4.4.3 高纯钨ICP-MS测定结果 |
| 4.5 ICP-MS测试小结 |
| 5 高纯铌铋钨分析测试比较 |
| 5.1 高纯铌分析测试比较 |
| 5.2 高纯铋分析测试比较 |
| 5.3 高纯钨分析测试比较 |
| 5.4 分析测试比较小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（9）太阳能级硅冶金制备技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1. 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 全球能源危机与可再生能源 |
| 1.1.2 太阳能电池发展现状及趋势 |
| 1.1.3 国内外晶体硅太阳能产业发展现状 |
| 1.2 国内外太阳能级硅制备工艺发展现状 |
| 1.2.1 国外太阳能级硅制备工艺发展现状 |
| 1.2.2 国内太阳能级硅制备工艺发展现状 |
| 1.3 冶金法与化学法工艺对比分析 |
| 1.3.1 生产成本对比分析 |
| 1.3.2 生产工艺路径对比分析 |
| 1.4 本论文的研究目的及研究内容 |
| 2 试验方案与设备 |
| 2.1 试验工艺方案 |
| 2.1.1 硅中杂质与缺陷 |
| 2.1.2 冶金制备原理与工艺方案 |
| 2.2 试验材料与设备 |
| 2.2.1 试验材料 |
| 2.2.2 试验设备 |
| 3 酸洗提纯 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 酸洗工艺的原理 |
| 3.3 酸洗试验方案与过程 |
| 3.3.1 酸洗试验方案 |
| 3.3.2 酸洗试验过程 |
| 3.4 酸洗试验结果与讨论 |
| 3.4.1 工艺参数对杂质含量的影响 |
| 3.4.2 最优化参数酸洗后硅的纯度 |
| 3.4.3 酸洗机理与酸洗极限 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 电磁感应造渣精炼 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 电磁感应与造渣精炼原理 |
| 4.2.1 电磁感应原理 |
| 4.2.2 造渣精炼原理 |
| 4.3 造渣剂选择与试验方案 |
| 4.3.1 造渣剂的选择 |
| 4.3.2 试验方案 |
| 4.4 试验结果与分析 |
| 4.4.1 电磁搅拌对除硼效果的影响 |
| 4.4.2 第三组元对除硼效果的影响 |
| 4.4.3 工艺参数对除硼效果的影响 |
| 4.4.4 造渣剂中杂质硼的存在形态 |
| 4.5 电磁感应造渣除硼热力学与动力学分析 |
| 4.5.1 除硼热力学分析 |
| 4.5.2 除硼动力学分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 电子束熔炼 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 电子束熔炼炉的结构与原理 |
| 5.2.1 电子束熔炼炉的结构 |
| 5.2.2 电子束熔炼炉的原理与特点 |
| 5.3 水冷铜坩埚精炼 |
| 5.3.1 试验过程与方案 |
| 5.3.2 电子束水冷铜坩埚精炼工艺参数 |
| 5.3.3 水冷铜坩埚精炼结果分析与讨论 |
| 5.4 电子束连续精炼 |
| 5.5 电子束除杂热力学与动力学分析 |
| 5.5.1 电子束除杂热力学分析 |
| 5.5.2 电子束除杂动力学分析 |
| 5.6 本章小节 |
| 6 定向凝固 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 定向凝固的原理 |
| 6.3 试验设备与方案 |
| 6.3.1 试验设备与材料 |
| 6.3.2 试验过程与方案 |
| 6.4 试验结果分析与讨论 |
| 6.4.1 铸锭表面质量分析 |
| 6.4.2 硅锭晶粒与金相组织分析 |
| 6.4.3 硅锭中杂质元素的分布 |
| 6.4.4 定向凝固工艺参数评估 |
| 6.5 定向凝固机制与硅晶体生长机制 |
| 6.5.1 定向凝固提纯机制 |
| 6.5.2 硅晶体生长机制 |
| 6.6 本章小节 |
| 结论 |
| 展望 |
| 创新点摘要 |
| 参考文献 |
| 附录A 硅中主要杂质与硅的二元相图 |
| 附录B 氧化物二元与氧化物三元相图 |
| 附录C 硅中主要杂质元素在固体硅与液体硅中的扩散系数 |
| 攻读博士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（10）稀土元素分析（论文提纲范文）
| 1 概述 |
| 2 重量法和滴定法 |
| 3 分光光度法 |
| 3.1 单一稀土简单离子光度法 |
| 3.2 稀土络合物光度法 |
| (1) 偶氮胂类显色体系 |
| (2) 偶氮氯膦类显色体系 |
| (3) 其它类显色体系 |
| 3.3 褪色法及动力学光度法 |
| 3.4 多元络合物光度法 |
| 3.5 双波长分光光度法 |
| 3.6 计算光度法 |
| 3.7 分离与富集方法的应用 |
| 3.8 非稀土测定 |
| 4 荧光光度法 |
| 5 原子吸收法 |
| 5.1 稀土元素的测定 |
| 5.2 非稀土杂质的测定 |
| 6 发射光谱法 |
| 7 质谱法 |
| 8 X-射线荧光光谱法 |
| 9 电化学分析法 |
| 10 放射化学分析法 |
| 11 离子色谱法 |
| 12 气体分析 |
四、ICP—MS法测定超细银粉中十二种杂质元素的研究（论文参考文献）
- [1]粉煤灰中稀土元素赋存机制及富集提取研究[D]. 潘金禾. 中国矿业大学, 2021
- [2]基于痕量元素特征的铁矿石产地溯源研究[D]. 李彤. 东华大学, 2021(01)
- [3]典型地质样品的前处理方法及其应用[D]. 董学林. 华中科技大学, 2020
- [4]Os同位素标准物质的研制[D]. 杨雪. 青岛科技大学, 2016(08)
- [5]直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究[D]. 胡芳菲. 北京有色金属研究总院, 2014(10)
- [6]ICP-AES测纯银中杂质的综述[J]. 王义惠,唐晓林,黄小峰. 广州化工, 2013(15)
- [7]电子束熔炼法提纯钨过程中杂质的去除工艺及其机理研究[D]. 刘业. 中南大学, 2013(06)
- [8]高纯铌、铋、钨的辉光放电质谱多元素分析[D]. 李宝城. 北京有色金属研究总院, 2012(01)
- [9]太阳能级硅冶金制备技术研究[D]. 罗大伟. 大连理工大学, 2011(05)
- [10]稀土元素分析[J]. 刘文华. 分析试验室, 2011(06)