一、用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留（论文文献综述）
刘英男[1]（2021）在《基于量子点荧光探针的四种动物源食品安全危害因子检测方法研究》文中进行了进一步梳理随着居民生活水平的提高,肉、蛋、奶等动物源食品在人们膳食中的比例逐渐增大,因此保障动物源食品质量安全尤为重要。本研究以四种动物源食品安全危害因子（亚硝酸盐、盐酸克伦特罗、四环素和生物胺）为研究对象,利用荧光量子点的独特优势,建立了针对动物源食品危害因子的特异性荧光检测方法。（1）通过一步水热法制备了蓝色荧光的碳量子点（CQDs）。利用亚硝酸根（NO2-）与亚铁离子(Fe2+)间的氧化还原反应以及三价铁离子(Fe3+)的荧光猝灭效应,开发了针对NO2-的“开-关”型荧光探针。其荧光猝灭值和NO2-浓度在10～400μM范围内线性相关（R2=0.996）,检测限为0.48μM,且各类潜在的添加剂不会干扰检测信号。在香肠样品中NO2-的分析检测实验中,所构建探针的检测结果与离子色谱法的检测结果基本一致,表明该方法的准确性和可靠性。（2）针对肉制品中的非法添加物盐酸克伦特罗（CLB）,构建了一种基于石墨烯量子点@吡啶钌(GQDs@[Ru（bpy）3]2+)的比率荧光探针。通过自下而上合成法制备的GQDs具有黄绿色荧光,且荧光可以通过重氮偶联反应被CLB猝灭。而具有红色荧光的[Ru（bpy）3]2+作为参比信号,其荧光几乎不受CLB影响。两种荧光团的强度比与CLB的浓度在0.05～40μM范围内线性相关,并伴有从黄色到红色的荧光变化,检测限为0.029μM。且实际样品的加标回收率较高。（3）通过超声辅助液相剥离法制备了具有优异发光性能的锑烯量子点（AMQDs）。在酸性条件下,基于内滤效应,AMQDs的蓝色荧光可被四环素（TET）猝灭,同时由于溶剂对于TET固有荧光的增强效应,产生了醒目的红色荧光。两个发射峰强度比与TET浓度在0.1～150μM范围内线性相关,检测限为0.027μM。在碱性条件下,基于内滤效应和动态猝灭原理,AMQDs的荧光被猝灭,同时由于TET的分解,产生黄绿色荧光。两个荧光信号强度比与TET浓度在0.1～10μM和20～80μM范围内线性相关,检测限为0.074μM。在动物源食品的加标回收实验中,两种p H条件下的回收率均在90～110%之间,表明该探针具有良好的实际应用潜能。（4）由于许多荧光材料在固相容易发生聚集诱导猝灭现象,本研究通过溶剂热法合成了一种新型红色荧光量子点,其表现出聚集诱导发光性质。结合荧光素与胺类物质反应前后构象变化所引起的荧光增强效应,通过物理沉积法将量子点和荧光素共同修饰在滤膜上。在紫外光下,复合膜发出粉色荧光,当氨气存在时,荧光素由于构象变化绿色荧光增强,复合膜颜色从粉色转变为亮绿色。颜色变化可在1 min内完成,且重复利用性好。在虾以及螃蟹的生物胺检测实验中,三种不同温度下该复合膜均呈现良好的颜色响应,表明其可以用于动物源食品中生物胺的检测。
王珂[2]（2020）在《两种微生物抑制法检测抗生素残留优化与改良的研究》文中指出近年来,兽药残留所导致的食品安全问题尤为突出,已成为我国食品监管部门监管的重点。因此,探索快速、简单、方便灵敏的残留筛选检测技术已成为未来发展的趋势。本研究进行了微生物法中较为经典的两种方法——纸片法和嗜热脂肪芽孢杆菌抑制法的优化与改良,并应用于肝脏组织中抗生素残留的检测,获得了满意的效果,对评价动物性食品的安全具有实用价值。1、微生物纸片法检测抗生素残留优化和改良的研究为提高纸片法检测抗生素残留量的检出限,试验以嗜热脂肪芽孢杆菌（B.S）、嗜热乳酸链球菌（S.T）、地衣芽孢杆菌（B.L）和蜡样芽孢杆菌（B.C）作为试验菌,选择5种兽医临床常用抗生素,进行了最适培养基、培养温度、细菌量、敏感菌种的筛选以及抗生素最低检出限筛选,并用优化的纸片法检测了动物肝脏中抗生素残留。结果显示:B.S、S.T、B.L和B.C的最适培养基为LB培养基;最适培养温度分别为58℃、49℃、49℃和37℃;涂布平板法最适细菌量为200μL 10μg/mL,用优化的检测条件得到:B.S对庆大霉素最敏感,庆大霉素的最低检出限为0.025μg/mL;S.T对替米考星最敏感,替米考星的最低检出限为0.125μg/mL;B.L对多西环素最敏感,多西环素的最低检出限为0.09μg/mL;B.S对土霉素最敏感,土霉素的最低检出限为0.25μg/mL;B.S对四环素最敏感,四环素的最低检出限均0.1μg/mL,用优化后的纸片法检测5份羊肝、10份鸡肝、15份猪肝样品中抗生素残留阳性率分别为20%、40%、53.33%,检测鸡肝加标样品回收率均在80%以上。以上各种抗生素检出限与回收率均符合国家标准要求。2、微生物高通量法检测抗生素残留优化和改良的研究为提高微生物高通量法检测抗生素残留量的检出限,试验以B.S、S.T、B.L和B.C作为试验菌,选择5种兽医临床常用抗生素,进行了最适检测培养基、检测菌量、培养温度、检测培养基中指示剂浓度的筛选以及抗生素最低检出限筛选,并用优化的微生物高通量法检测了动物肝脏中抗生素残留。结果显示:B.S、S.T、B.L和B.C的最适培养基为LB培养基;最适检测菌量分别为2 mg/mL、3mg/mL、3 mg/mL、1 mg/mL;最适培养温度分别为58℃、49℃、49℃和37℃,检测培养基中最适指示剂浓度为12μg/mL,用优化的检测条件得到:庆大霉素的最低检出限为0.0005μg/mL;替米考星的最低检出限为0.1875μg/mL;多西环素的最低检出限为0.075μg/mL;土霉素的最低检出限为0.15μg/mL;四环素的最低检出限为0.06μg/mL,用优化后的高通量法检测5份羊肝、10份鸡肝、15份猪肝样品中抗生素残留阳性率分别为20%、40%、60%,检出限量符合国家标准要求。
续文君[3]（2018）在《烷基三甲铵钙土霉素的药理学研究及初步安全性评价》文中研究说明土霉素常用作禽畜类生长的饲料添加剂,具有预防和治疗疾病的作用。烷基三甲铵钙土霉素是由土霉素、碳酸钙以及季铵盐按照一定的比例螯合而成,在土霉素钙原型基础上用安全的季铵盐加以化学修饰,增加表面活性及渗透性,土霉素不仅发挥明显的抗菌效果,而且季铵盐的阳离子也能抑制细菌的生长。本文对烷基三甲铵钙土霉素临床前药理和安全性进行了初步的研究,其研究结果如下:（1）以土霉素为阳性药物对照,采用琼脂稀释法,研究烷基三甲铵钙土霉素对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、溶血性链球菌、铜绿假单胞菌、肠沙门氏菌、福氏志贺菌和多杀性巴氏杆菌的抑制效果。结果表明,烷基三甲铵钙土霉素对以上8种细菌都呈现出明显的抑菌效果。其中,烷基三甲铵钙土霉素对枯草芽孢杆菌和溶血性链球菌的抑菌效果较土霉素更为显着。因此,预测烷基三甲铵钙土霉素在临床上可能具有一定的防治病原微生物感染的作用。（2）实验鸡经灌胃给药后,分别在1、2、4、6、8、12、18、24、36、48、60、72、90h进行采血,血样处理后采用高效液相色谱（HPLC）测定土霉素含量,用WinNonlin5.2药动学软件计算相关参数,动力学参数如下:低、中和高各剂量组的药时曲线下面积AUC分别为8.17±2.07、25.03±2.48、38.94±3.09h·μg/mL,达峰时间Tmax为4.43±0.24、5.04±0.32、5.03±0.04h,达峰浓度Cmax为0.55±0.11、1.53±0.15、2.69±0.22μg/mL,吸收半衰期T1/2（α）为1.76±0.15、3.47±0.16、3.53±0.05h,消除半衰期T1/2（β）为6.16±1.15、3.63±0.58、3.64±0.13h。结果表明,低剂量组符合一室模型,中、高剂量组符合二室模型。药时曲线面积随着剂量的增加而增大,各剂量组达峰时间较快,吸收消除也相对较快,提示烷基三甲铵钙土霉素在鸡体内见效速度快,可以在较短的用药时间内产生药效。（3）以小鼠为研究对象,采用改良寇氏法研究烷基三甲铵钙土霉素的半数致死量(LD50),评价其急性毒性。其结果显示:LD50为3012.7mg/kg,LD500 95%可信限2662.53476.6mg/kg,在5005000 mg/kg范围内,根据化合物的毒性分级标准其属于低毒。小鼠亚急性毒性研究结果表明,高剂量组肾脏器指数、血液中谷丙转氨酶、谷草转氨酶、尿素氮及碱性磷酸酶等有显着性改变（P﹤0.05）,其余各剂量组体质量、脏器系数、血生化指标均无明显变化（P﹥0.05）,病理学组织也无明显变化,提示烷基三甲铵钙土霉素具有较好的安全性。（4）实验鸡经连续灌胃给药7d,分别在给药后的1、3、5、7、9、11、14及21d采集鸡的肌肉、肾脏和肝脏,样品经处理后使用HPLC测定土霉素含量,研究药物在各组织中残留消除规律。结果表明:连续灌胃烷基三甲铵钙土霉素7d后,鸡各组织内土霉素残留量由高到低的顺序为:肾脏>肝脏>肌肉（胸部）。在停药后的第3d,各剂量组的肌肉、肾脏及肝脏中的药物残留均低于最高残留限量（MRL）,停药后的第7d之后,各剂量各组织均未检测到土霉素残留,暂定休药期为7d。随着烷基三甲铵钙土霉素药物含量的增加,药物在鸡体内组织中的残留也随之增加,但总体上来说该药在肉鸡中吸收迅速、分布广泛、消除较快。
周超[4]（2016）在《介孔石墨相氮化碳固相萃取吸附材料在食品检测中的应用》文中认为多孔炭材料具有大的比表面积、发达的孔隙结构,是优良的吸附剂。在炭材料中引入异质元素,如氮元素,可以进一步调变材料的结构、改变表面化学性质使其具有更加广阔的应用发展前景。本论文采用模板法合成介孔石墨相氮化碳（mpg-C3N4）,利用mpg-C3N4具有大的比表面积和类似石墨烯结构能够与苯环类化合物发生特异性吸附等特性,将其用于食品前处理,建立了食用油中多环芳烃和食品中残留的四环素类抗生素的快速、高效的检测方法。具体如下:1、采用直径为12 nm 40%的二氧化硅水溶液作为模板,氰胺作为前驱体,通过高温煅烧和氢氟酸刻蚀除去二氧化硅模板制备得到mpg-C3N4。用电子显微镜、红外光谱、氮吸附等方法对其结构和性能进行表征。2、建立了以mpg-C3N4为吸附剂的固相萃取食用油中多环芳烃的前处理方法,结合高效液相色谱荧光法（HPLC-FLD）实现了对食用油中15种多环芳烃的分离和检测。结果表明:mpg-C3N4对15种多环芳烃的最大吸附容量达到了208.25-1508.76 ng/mg;以四氢呋喃做固相萃取的洗脱溶剂时,本方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别达到0.07-1.45μg/kg和0.24-4.83μg/kg;加标回收率在76.8%-106.2%之间,日内精密度和日间精密度为0.6%-6.9%和1.3%-8.4%;并对六种市售食用油中的多环芳烃进行了检测,得到了满意的结果。3、建立了以mpg-C3N4为吸附剂的固相萃取猪肉、蜂蜜和牛奶中的四种四环素类抗生素,结合高效液相色谱-质谱法（HLPC-MS/MS）实现了对食品中四种四环素类抗生素的分离和检测。结果表明:mpg-C3N4对4种四环素类抗生素的最大吸附容量达到了1400-2200ng/mg;以乙酸乙酯:甲醇=95:5（v:v）的混合溶液做固相萃取的洗脱溶剂时,本方法的LOD和LOQ分别达到1.2-6.8μg/kg和4.8-9.3μg/kg;加标回收率在83.4%-101.6%之间,日内精密度和日间精密度为0.9%-3.6%和1.5%-4.3%;并对市售猪肉、蜂蜜和牛奶中残留的四种四环素类抗生素进行了检测,得到了满意的结果。
高恩泽,于小涵,刘婷,于孔宪,于治国[5]（2014）在《柱后衍生化技术及其在药物与食品分析中的应用与进展》文中指出柱后衍生化技术是分析化学中常用的一种在线处理技术。该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景,并且已经发展为提高传统HPLC法检测水平的一种常用技术。在中药与食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用;近年来,共振瑞利散射光谱技术的应用为柱后衍生化技术拓宽了应用范围和发展前景。本文综述了近10年国内外广泛应用的典型的柱后衍生化反应及其在药物与食品分析中的应用,并展望了新技术在药物与食品分析领域的应用前景。
张亚莉,哈婧,赵静,张妍君[6]（2013）在《动物组织中抗生素残留研究进展》文中指出动物组织和动物源性食品中残留的抗生素是近几年来影响食品安全和人类健康的重要隐患,已经引起了世界各国的广泛关注。介绍了近几年来动物组织和动物源性食品中抗生素残留理化检测方法的研究进展,对各种检测方法的检测原理及各自的优缺点进行了总结分析,对抗生素残留检测技术的发展方向进行了展望。
刘博,曹小妹,宋合兴,尹航,高文惠[7]（2012）在《畜产品中四环素类抗生素残留的检测技术》文中研究指明四环素类抗生素是一类广谱抗生素,其价格便宜,被广泛应用在饲料中用于预防或治疗传染病,但是畜产品中四环素类残留过量会对人身体产生一定的危害。文章主要就畜产品中四环素类抗生素药物残留的常规检测方法和新检测方法进行综述。
谭亮,蒋桂娟,冀恬,胡凤祖[8]（2012）在《HPLC-荧光检测法测定禽畜肉中四环素类抗生素的残留量》文中研究表明目的建立了不同禽畜肉中四环素（TC）、土霉素（OTC）、金霉素（CTC）和强力霉素（DOTC）残留量的高效液相色谱荧光检测方法。方法样品经5%HClO4除蛋白后,离心过滤。采用Waters XTerraRP18（5μm,4.6×150 mm）色谱柱,以甲醇-CaCl2缓冲液（pH6.6）=30:70（v/v）为流动相等度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,柱温:30℃。经CaCl2缓冲液衍生化后,在激发波长（Zx）350 nm和发射波长（Zm）520 nm处检测四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的残留量。结果四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的浓度均在0.24～1.20μg·mL-1（r=0.9990～0.9993）范围内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,平均加样回收率（n=9）分别为82.6%,84.8%,82.4%,83.5%。四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的最小检出限分别为2.88 ng·mL-1、2.69 ng·mL-1、3.03 ng·mL-1和3.36ng.mL-1。结论实验表明本方法快速、准确,重现性好,可用于检测禽畜肉类中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的残留量。
李红梅,邹洁,杨建涛,李洁莉,尤继明,徐德宁,韩华,杨抗震[9]（2012）在《水产品中四环素类药物残留检测方法研究》文中研究说明指出了水产品中各种抗生素的残留,不仅危害到人体,同时也限制了水产品的出口。详细地阐述了四环素类抗生素残留的检测方法,包括微生物测定法、仪器分析法、液质联用分析法,并分析了未来的研究趋势。
智若岚[10]（2011）在《猪肉及鸡蛋中四环素类抗生素残留检测方法研究》文中研究表明四环素类抗生素（tetracyclines, TCs）是一类广谱抗菌药,可作为预防和治疗畜禽疾病或促进畜禽生长的饲料添加剂,但过量使用会造成药物残留于动物体内,或是残留在蛋、奶、脏器组织中,最终影响人类的健康。为了保证四环素类药物在养殖厂的规范使用,保护人类的身体健康以及畜牧业的健康发展,故应建立完善的残留监控体系。本试验借鉴目前普遍研究的高效液相色谱法（HPLC）检测猪肉和鸡蛋中四环素类抗生素（土霉素、四环素、金霉素）含量的前处理方法及检测过程,参照国标检测要求,建立超高效液相色谱法（UPLC）检测猪肉和鸡蛋中的四环素类抗生素（土、四、金）含量,根据两种检测方法的测定结果,进行分析比较其溶剂用量、分离度、线性关系、精密度、准确度、灵敏度等,来探索更新、更精密的适用于动物性食品中四环素类抗生素残留的检测方法,为兽药残留监控体系提供科学的检测依据。在猪肉和鸡蛋中四环素类抗生素（土、四、金）残留检测的结果如下:（1）HPLC法测定猪肉中三种四环素类抗生素（土、四、金）的出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,保留时间依次是2.120 min、2.458 min、3.765 min。在50μg·kg-1、100μg·kg-1、200μg·kg-1三个浓度水平的土霉素回收率78.2%98.4%,日内变异系数6.5%9.2%,日间变异系数2.1%5.6%;四环素回收率86.3%98.9%,日内变异系数5.2%8.6%,日间变异系数2.8%4.5%;金霉素回收率82.6%89.5%,日内变异系数5.8%9.2%,日间变异系数4.3%6.1%。HPLC法测定三种四环素类抗生素（土、四、金）在猪肉中的最低检测限均为10μg·kg-1,最低定量限均为20μg·kg-1。（2）HPLC法测定鸡蛋中三种四环素类抗生素（土、四、金）的出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,保留时间依次是2.120 min、2.458 min、3.765 min。在50μg·kg-1、100μg·kg-1、200μg·kg-1三个浓度水平的土霉素回收率71.5%83.4%,日内变异系数3.8%8.9%,日间变异系数3.1%5.1%;四环素回收率77.5%82.3%,日内变异系数4.1%8.7%,日间变异系数4.8%6.1%;金霉素回收率71.7%79.5%,日内变异系数3.1%7.6%,日间变异系数3.9%5.8%。HPLC法测定三种四环素类抗生素（土、四、金）在鸡蛋中的最低检测限均为25μg·kg-1,最低定量限均为50μg·kg-1。（3）UPLC法测定猪肉中三种四环素类抗生素（土、四、金）的出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,保留时间依次是0.581 min、0.864 min、1.552 min。在50μg·kg-1、100μg·kg-1、200μg·kg-1三个浓度水平的土霉素回收率96.8%103.5%,日内变异系数3.8%7.3%,日间变异系数2.4%4.2%;四环素回收率95.4%102.2%,日内变异系数3.9%8.1%,日间变异系数2.7%5.9%;金霉素回收率94.4%98.5%,日内变异系数4.5%6.9%,日间变异系数2.2%4.6%。UPLC法测定三种四环素类抗生素（土、四、金）在猪肉中的最低检测限为土霉素0.001 ng·kg-1,四环素0.001 ng·kg-1,金霉素0.010 ng·kg-1;最低定量限为土霉素0.25 ng·kg-1,四环素0.25 ng·kg-1,金霉素0.50 ng·kg-1。（4）UPLC法测定鸡蛋中三种四环素类抗生素（土、四、金）的出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,保留时间依次是0.581 min、0.864 min、1.552 min。在50μg·kg-1、100μg·kg-1、200μg·kg-1三个浓度水平的土霉素回收率82.5%99.8%,日内变异系数2.9%7.5%,日间变异系数2.3%4.8%;四环素回收率82.5%94.9%,日内变异系数2.6%7.1%,日间变异系数2.8%5.1%;金霉素回收率83.0%97.0%,日内变异系数2.1%7.2%,日间变异系数4.1%6.2%。UPLC法测定三种四环素类抗生素（土、四、金）在鸡蛋中的最低检测限为土霉素0.01 ng·kg-1,四环素0.01 ng·kg-1,金霉素0.02 ng·kg-1;最低定量限为土霉素2.5ng·kg-1,四环素2.5 ng·kg-1,金霉素5.0ng·kg-1。上述结果表明:（1）应用HPLC法和UPLC法测定猪肉和鸡蛋中四环素类抗生素（土、四、金）残留量的结果均符合国家标准检测要求;（2）UPLC法较HPLC法分析时间短、准确度、精密度、灵敏度高,可作为检测动物性食品中四环素类抗生素残留的一种更加节约、快速、准确及灵敏的方法。
二、用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留（论文提纲范文）
（1）基于量子点荧光探针的四种动物源食品安全危害因子检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 动物源食品安全概述 |
| 1.1.1 动物源食品简介 |
| 1.1.2 国内外动物源食品安全现状 |
| 1.2 动物源食品安全危害因子及研究现状 |
| 1.2.1 亚硝酸盐 |
| 1.2.2 瘦肉精 |
| 1.2.3 抗生素 |
| 1.2.4 生物胺 |
| 1.3 荧光探针概述 |
| 1.3.1 荧光探针的结构 |
| 1.3.2 荧光探针的分类 |
| 1.3.3 荧光探针的识别机理 |
| 1.4 量子点及其在食品安全检测中的应用 |
| 1.4.1 量子点的概念 |
| 1.4.2 量子点的荧光特性 |
| 1.4.3 量子点的制备 |
| 1.4.4 量子点基荧光探针在食品分析检测中的应用 |
| 1.5 立题的目的意义及主要研究内容 |
| 1.5.1 立题的目的意义 |
| 1.5.2 主要研究内容 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 第二章 基于碳量子点的“开-关”型荧光探针用于亚硝酸盐的检测 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 主要试剂 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.2.3 CQDs的合成 |
| 2.2.4 荧光检测NO_2~- |
| 2.2.5 实际样品中NO_2~-的测定及离子色谱分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CQDs的合成与表征 |
| 2.3.2 检测平台的构建 |
| 2.3.3 检测条件优化 |
| 2.3.4 NO_2~-的荧光检测 |
| 2.3.5 猝灭机制 |
| 2.3.6 特异性分析 |
| 2.3.7 NO_2~-检测的方法学验证及性能评价 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 基于石墨烯量子点的比率荧光探针用于盐酸克伦特罗的检测 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 主要试剂 |
| 3.2.2 仪器设备 |
| 3.2.3 GQDs的合成 |
| 3.2.4 GQDs@[Ru(bpy)_3]~(2+)探针的构建 |
| 3.2.5 CLB的检测 |
| 3.2.6 实际样品中CLB的测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 GQDs的表征 |
| 3.3.2 GQDs@[Ru(bpy)_3]~(2+)探针的构建 |
| 3.3.3 荧光检测CLB |
| 3.3.4 检测机制 |
| 3.3.5 特异性分析 |
| 3.3.6 实际样品中CLB的测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 基于锑烯量子点的比率荧光探针用于p H介导的四环素双通道检测 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 AMQDs的制备 |
| 4.2.3 表征 |
| 4.2.4 荧光检测TET |
| 4.2.5 实际样品中荧光检测TET |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 AMQDs的表征 |
| 4.3.2 AMQDs的光致发光性能 |
| 4.3.3 检测条件优化 |
| 4.3.4 定量测定TET |
| 4.3.5 检测机制 |
| 4.3.6 特异性分析 |
| 4.3.7 实际样品中TET的分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 基于聚集诱导发光量子点的比率荧光芯片用于生物胺的可视化检测 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 材料与试剂 |
| 5.2.2 仪器设备 |
| 5.2.3 RQDs的合成 |
| 5.2.4 比率荧光滤膜的制备 |
| 5.2.5 氨气检测 |
| 5.2.6 水产品生物胺荧光检测 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 RQDs的制备与表征 |
| 5.3.2 RQDs的光学特性 |
| 5.3.3 比率荧光响应膜的构建 |
| 5.3.4 氨气响应行为 |
| 5.3.5 实际样品中生物胺测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（2）两种微生物抑制法检测抗生素残留优化与改良的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 引言 |
| 1 动物性食品中抗生素残留概述 |
| 1.1 动物常用抗生素种类 |
| 1.1.2 大环内酯类 |
| 1.1.3 四环素类 |
| 1.1.4 氨基糖苷类 |
| 1.1.5 磺胺类 |
| 1.1.6 喹诺酮类 |
| 1.2 动物性食品中抗生素残留危害 |
| 1.2.1 对人体产生毒性 |
| 1.2.2 增加细菌的耐药性 |
| 1.2.3 污染环境 |
| 1.3.4 导致菌群紊乱 |
| 2 动物性食品抗生素残留检测方法 |
| 2.1 仪器分析法 |
| 2.1.1 高效液相色谱法 |
| 2.1.2 气相色谱法 |
| 2.1.3 联用技术 |
| 2.2 免疫学分析方法 |
| 2.2.1 酶联免疫吸附法 |
| 2.2.2 胶体金免疫层析法 |
| 2.3 微生物抑制法 |
| 2.3.1 平板法 |
| 2.3.2 嗜热链球菌抑制法 |
| 2.3.3 嗜热脂肪芽孢杆菌抑制法 |
| 2.4 微生物抑制法常用检测菌培养特性 |
| 2.4.1 嗜热脂肪芽孢杆菌的培养特性 |
| 2.4.2 嗜热乳酸链球菌的培养特性 |
| 2.4.3 地衣芽孢杆菌的培养特性 |
| 2.4.4 蜡样芽孢杆菌的培养特性 |
| 2.5 动物性食品中抗生素检测方法存在的问题及展望 |
| 3 论文研究的目的与意义 |
| 第二章 试验内容 |
| 试验一 微生物纸片法检测抗生素残留优化与改良的研究 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.1.1 主要仪器设备 |
| 1.1.2 主要试剂 |
| 1.1.3 菌种来源 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 培养基的制备 |
| 1.2.2 细菌使用液的制备 |
| 1.2.3 抗生素标准溶液的制备 |
| 1.2.4 最适培养基筛选 |
| 1.2.5 最适培养温度筛选 |
| 1.2.6 最适细菌量筛选 |
| 1.2.7 敏感菌株的筛选 |
| 1.2.8 抗生素最低检出限筛选 |
| 1.2.9 优化的纸片法检测动物肝脏中抗生素残留 |
| 2 结果 |
| 2.1 最适培养基筛选结果 |
| 2.2 最适培养温度筛选结果 |
| 2.3 检测平板最适菌量筛选结果 |
| 2.4 敏感菌株筛选结果 |
| 2.5 抗生素最低检出限筛选结果 |
| 2.6 抗生素的标准曲线 |
| 2.7 优化的纸片法检测动物肝脏抗生素残留结果 |
| 3 讨论 |
| 试验二 微生物高通量法检测抗生素残留优化和改良的研究 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.1.1 主要仪器设备 |
| 1.1.2 主要试剂 |
| 1.1.3 菌种来源 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 培养基的制备 |
| 1.2.2 抗生素标准溶液的制备 |
| 1.2.3 细菌使用液的制备 |
| 1.2.4 培养基筛选 |
| 1.2.5 最适检测菌量的筛选 |
| 1.2.6 培养温度筛选 |
| 1.2.7 检测培养基最适指示剂浓度筛选 |
| 1.2.8 检测5 种常用抗生素最低检出限 |
| 1.2.9 优化的高通量法检测动物肝脏中抗生素残留 |
| 2 结果 |
| 2.1 检测培养基筛选结果 |
| 2.2 最适检测菌量的筛选结果 |
| 2.3 培养温度的筛选结果 |
| 2.4 检测培养基最适指示剂浓度筛选结果 |
| 2.5 检测5种常用抗生素最低检出限结果 |
| 2.6 优化高通量法检测动物肝脏中抗生素残留结果 |
| 3 讨论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 附件 |
（3）烷基三甲铵钙土霉素的药理学研究及初步安全性评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 抗生素类药物研究进展 |
| 1.2 四环素类药物的发展历程及研究现状 |
| 1.2.1 四环素类药物的发展历程 |
| 1.2.2 四环素类药物的研究现状 |
| 1.3 土霉素的研究进展 |
| 1.3.1 理化性质及化学结构 |
| 1.3.2 抑菌机制 |
| 1.3.3 药理作用及应用 |
| 1.3.4 药效学研究 |
| 1.3.5 药动学研究 |
| 1.3.6 毒性研究 |
| 1.3.7 土霉素残留及检测方法的研究 |
| 1.4 烷基三甲铵钙土霉素的研究 |
| 1.5 本课题研究目的及意义 |
| 第2章 烷基三甲铵钙土霉素体外抑菌活性的研究 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 培养基 |
| 2.1.3 菌种 |
| 2.1.4 其他试剂材料 |
| 2.2 仪器与设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 菌种的活化 |
| 2.3.2 梯度浓度药物琼脂平板的制备 |
| 2.3.3 琼脂稀释法测定药物对不同菌株的MIC |
| 2.4 实验结果 |
| 2.5 讨论与结论 |
| 第3章 烷基三甲铵钙土霉素在鸡体内的药动学研究 |
| 3.1 实验材料 |
| 3.1.1 实验药品 |
| 3.1.2 实验动物 |
| 3.1.3 其他试剂及耗材 |
| 3.2 仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 给药及采样 |
| 3.3.2 溶液的配制 |
| 3.3.3 色谱条件 |
| 3.3.4 血浆样品的前处理 |
| 3.3.5 检测限和定量限 |
| 3.3.6 加标回收实验 |
| 3.3.7 精密度的测定 |
| 3.3.8 定量方法 |
| 3.3.9 数据处理 |
| 3.4 实验结果 |
| 3.4.1 专属性 |
| 3.4.2 标准曲线 |
| 3.4.3 检测限和定量限 |
| 3.4.4 回收率的测定 |
| 3.4.5 精密度的测定 |
| 3.4.6 药动学分析 |
| 3.5 讨论与结论 |
| 3.5.1 检测波长的选择 |
| 3.5.2 提取液的选择 |
| 3.5.3 方法评价 |
| 3.5.4 药动学分析 |
| 第4章 烷基三甲铵钙土霉素小鼠急性亚急性毒性研究 |
| 4.1 实验材料 |
| 4.1.1 实验药品 |
| 4.1.2 实验动物 |
| 4.2 仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 烷基三甲铵钙土霉素对小鼠的急性毒性实验 |
| 4.3.2 烷基三甲铵钙土霉素对小鼠的亚急性毒性实验 |
| 4.4 实验结果 |
| 4.4.1 烷基三甲铵钙土霉素对小鼠的急性毒性实验结果 |
| 4.4.2 烷基三甲铵钙土霉素对小鼠的亚急性毒性实验结果 |
| 4.5 讨论与结论 |
| 第5章 烷基三甲铵钙土霉素在鸡组织中的残留研究 |
| 5.1 实验材料 |
| 5.1.1 实验药品 |
| 5.1.2 实验动物 |
| 5.1.3 其他试剂及耗材 |
| 5.2 仪器与设备 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 给药及采样 |
| 5.3.2 溶液的配制 |
| 5.3.3 色谱条件 |
| 5.3.4 样品的前处理 |
| 5.3.5 检测限和定量限 |
| 5.3.6 加标回收实验 |
| 5.3.7 精密度的测定 |
| 5.3.8 给药后不同组织中土霉素浓度的测定 |
| 5.4 实验结果 |
| 5.4.1 色谱行为 |
| 5.4.2 标准曲线 |
| 5.4.3 检测限和定量限 |
| 5.4.4 回收率的测定 |
| 5.4.5 精密度的测定 |
| 5.4.6 给药后各组织中的残留分析 |
| 5.5 讨论与结论 |
| 5.5.1 提取方法的选择 |
| 5.5.2 纯化方法的优化 |
| 5.5.3 方法评价 |
| 5.5.4 残留消除规律 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读学位期间所发表的学术成果 |
| 附录B 溶液的配制 |
（4）介孔石墨相氮化碳固相萃取吸附材料在食品检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 中英文缩略词对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 多环芳烃检测的研究进展 |
| 1.1.1 多环芳烃的概述 |
| 1.1.2 多环芳烃检测方法的研究进展 |
| 1.1.3 多环芳烃前处理方法的研究进展 |
| 1.2 四环素类抗生素的检测研究进展 |
| 1.2.1 四环素类抗生素的概述 |
| 1.2.2 四环素类抗生素检测方法的研究进展 |
| 1.2.3 四环素类抗生素检测的前处理方法 |
| 1.3 固相萃取吸附剂的选择 |
| 1.3.1 多环芳烃固相萃取吸附剂的研究进展 |
| 1.3.2 四环素类抗生素固相萃取吸附剂的研究进展 |
| 1.3.3 吸附剂介孔石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4) |
| 1.4 选题的背景及意义 |
| 第二章 介孔石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4)吸附剂的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2.3 介孔石墨相氮化碳吸附剂的制备 |
| 2.2.4 材料的表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 N_2物理等温吸附-脱附曲线分析结果 |
| 2.3.2 扫描电镜(SEM)图分析 |
| 2.3.3 透射电镜(TEM)图分析 |
| 2.3.4 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)图分析 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 介孔石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4)固相萃取吸附材料在食用油中多环芳烃检测前处理中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂及仪器 |
| 3.2.2 样品采集 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 mpg-C_3N_4的最大吸附容量 |
| 3.3.2 固相萃取前处理条件的优化 |
| 3.3.3 测定方法的评价 |
| 3.3.4 实际食用油样品的检测 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 介孔石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4)固相萃取吸附材料在食品中四环素类抗生素检测前处理中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂和仪器 |
| 4.2.2 样品的采集 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 mpg-C_3N_4的最大吸附容量 |
| 4.3.2 固相萃取前处理条件的优化 |
| 4.3.3 测定方法的评价 |
| 4.3.4 实际样品检测 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 结论与研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（5）柱后衍生化技术及其在药物与食品分析中的应用与进展（论文提纲范文）
| 1 柱后衍生技术在药物分析与临床药学研究中的应用 |
| 1.1 氨基糖苷类抗生素的分析 |
| 1.2 糖类物质的分析 |
| 1.2.1 多糖的分析 |
| 1.2.2 伏格列波糖的分析 |
| 1.3 内源性代谢物的分析 |
| 1.4 其他 |
| 2 柱后衍生技术在中药与食品分析中的应用 |
| 2.1 氨基酸的分析 |
| 2.2 黄酮类化合物的分析 |
| 2.3 萜类化合物的分析 |
| 2.4 抗生素残留量的分析 |
| 2.4.1 氨基糖苷类抗生素的分析 |
| 2.4.2 磺胺类抗生素的分析 |
| 2.4.3 四环素类抗生素的分析 |
| 2.4.4 聚醚类抗生素的分析 |
| 2.4.5 其他 |
| 2.5 农药残留量的分析 |
| 2.5.1 氨基甲酸酯类杀虫剂的分析 |
| 2.5.2 草甘膦除草剂的分析 |
| 2.5.3 苯基脲类除草剂的分析 |
| 2.6 生物毒素的分析 |
| 2.6.1 黄曲霉毒素的分析 |
| 2.6.2 河豚毒素的分析 |
| 2.6.3 麻痹性贝类毒素的分析 |
| 2.7 无机离子的分析 |
| 3 柱后衍生化设备与检测技术 |
| 3.1 柱后衍生化设备 |
| 3.2 柱后衍生化-共振瑞利散射光谱检测法及其应用 |
| 4 结语 |
（6）动物组织中抗生素残留研究进展（论文提纲范文）
| 1 动物组织中抗生素残留的理化检测法 |
| 1.1 色谱-质谱联用技术 |
| 1.2 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.3 气相色谱法(GC) |
| 1.4 薄层层析法(TLC) |
| 1.5 毛细管电泳法(CE) |
| 1.6 荧光分光光度法 |
| 1.7 其他理化测定方法 |
| 2 展望 |
（7）畜产品中四环素类抗生素残留的检测技术（论文提纲范文）
| 1 微生物方法 |
| 2 薄层色谱法 |
| 3 分光光度法 |
| 3.1 紫外光谱法 |
| 3.2 荧光-紫外结合的分光光度法 |
| 4 流动注射化学发光法 |
| 5 高效液相色谱法 |
| 5.1 高效液相色谱测定的样品前处理方法 |
| 5.2 高效液相色谱的检测器 |
| 5.3 高效液相结合化学发光法 |
| 5.4 高效液相-质谱联用法 |
| 5.5 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法 |
| 5.6 高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法 |
| 6 高效毛细管电泳法 |
| 7 免疫分析法 |
| 7.1 放射免疫分析法 |
| 7.2 酶联免疫吸附法 |
| 8 胶体金免疫层析法 |
| 9 生物芯片技术 |
| 10 小 结 |
（10）猪肉及鸡蛋中四环素类抗生素残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 引言 |
| 1.1 动物源性食品中兽药残留的现状 |
| 1.1.1 兽药残留的产生原因 |
| 1.1.2 兽药残留的危害 |
| 1.1.3 兽药残留的控制措施 |
| 1.2 四环素类抗生素的概述 |
| 1.2.1 四环素类抗生素的理化性质 |
| 1.2.2 四环素类抗生素的抗菌机制 |
| 1.2.3 四环素类抗生素残留产生的危害 |
| 1.3 动物源性食品中四环素类药物残留检测研究进展 |
| 1.3.1 样品处理方法 |
| 1.3.2 四环素类抗生素残留分析方法的研究进展 |
| 1.4 本实验研究的目的和意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 试验样品 |
| 2.1.2 试验主要试剂 |
| 2.1.3 主要仪器设备 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 HPLC 法测定样品中四环素类抗生素（土、四、金）含量 |
| 2.2.2 UPLC 法测定样品中四环素类抗生素（土、四、金）含量 |
| 3 结果 |
| 3.1 色谱图 |
| 3.1.1 HPLC 法测定样品及标准品的色谱图 |
| 3.1.2 UPLC 法测定样品及标准品的色谱图 |
| 3.2 四环素类抗生素（土、四、金）的标准曲线线性关系 |
| 3.2.1 HPLC 法测定四环素类抗生素（土、四、金）标准曲线 |
| 3.2.2 UPLC 法测定四环素类抗生素（土、四、金）标准曲线 |
| 3.3 四环素类抗生素（土、四、金）含量的准确度 |
| 3.3.1 HPLC 法测定样品的准确度 |
| 3.3.2 UPLC 法测定样品的准确度 |
| 3.4 四环素类抗生素（土、四、金）含量的精密度 |
| 3.4.1 HPLC 法测定样品的精密度 |
| 3.4.2 UPLC 法测定样品的精密度 |
| 3.5 四环素类抗生素(土、四、金)含量的灵敏度 |
| 4 讨论 |
| 4.1 流动相的选择 |
| 4.2 样品的处理方法 |
| 4.3 线性范围和标准曲线 |
| 4.4 方法的回收率 |
| 4.5 精密度 |
| 4.6 最低检测限 |
| 5 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
四、用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留（论文参考文献）
- [1]基于量子点荧光探针的四种动物源食品安全危害因子检测方法研究[D]. 刘英男. 西北农林科技大学, 2021
- [2]两种微生物抑制法检测抗生素残留优化与改良的研究[D]. 王珂. 石河子大学, 2020(08)
- [3]烷基三甲铵钙土霉素的药理学研究及初步安全性评价[D]. 续文君. 兰州理工大学, 2018(09)
- [4]介孔石墨相氮化碳固相萃取吸附材料在食品检测中的应用[D]. 周超. 湖南师范大学, 2016(04)
- [5]柱后衍生化技术及其在药物与食品分析中的应用与进展[J]. 高恩泽,于小涵,刘婷,于孔宪,于治国. 药物分析杂志, 2014(05)
- [6]动物组织中抗生素残留研究进展[J]. 张亚莉,哈婧,赵静,张妍君. 河北科技大学学报, 2013(06)
- [7]畜产品中四环素类抗生素残留的检测技术[J]. 刘博,曹小妹,宋合兴,尹航,高文惠. 饲料博览, 2012(12)
- [8]HPLC-荧光检测法测定禽畜肉中四环素类抗生素的残留量[A]. 谭亮,蒋桂娟,冀恬,胡凤祖. 西北地区第七届色谱学术报告会甘肃省第十二届色谱年会论文集, 2012
- [9]水产品中四环素类药物残留检测方法研究[J]. 李红梅,邹洁,杨建涛,李洁莉,尤继明,徐德宁,韩华,杨抗震. 绿色科技, 2012(03)
- [10]猪肉及鸡蛋中四环素类抗生素残留检测方法研究[D]. 智若岚. 东北农业大学, 2011(04)